آزمایش كلرايد آب :

آزمایش كلرايد آب براي اندازه گيري يون كلريد در آب، در صورت غياب مزاحمتها كاربرد دارد. دقت اين روش براي آب درجه 2 بيان شده است و مسئوليت اطمينان از اعتبار روش براي بافت هاي آزمون نشده به عهده كاربر است. اين روش در گستره غلظتي mg/l  8 تا 250 mg/l يون كلريد اعتبارسنجي شده است.

اصول آزمایش كلرايد آب

برای آزمایش كلرايد آب محلول رقيق جيوه نيترات در حضور مخلوط شناساگر دي فنيل كربازون – برموفنل آبي به نمونه اسيدي شده، اضافه ميشود. نقطه پاياني تيتراسيون با تشكيل كمپلكس آبي – بنفش جيوه دي فنيل كربازون ايجاد ميشود. 

مزاحمت ها آزمایش كلرايد آب

بمنظور آزمایش كلرايد آب، آنيون ها و كاتيون هايي كه معمولا در آب وجود دارند ايجاد مزاحمت نم يكنند. يون هاي روي، سرب، نيكل و آهن و كروم بر روي محلول و رنگ نقطه پاياني تيتراسيون تاثير ميگذارند اما در صورتيكه غلظت هاي آنها تا 100 mg/l باشد، صحت تيتراسيون را كاهش نخواهند داد. مس تا غلظت حداكثر 50 mg/l قابل قبول است. تيتراسيون در حضور يون كرومات شناساگري با رنگ زمينه خيلي زياد ( آلفازورين)  نياز دارد و براي غلظت بيشتر از 100 mg/l بايد كروم را قبل از تيتراسيون احيا كرد. يون آهن در غلظت بيشتر از 10 mg/l بايد قبل از تيتراسيون احيا و يون سولفيت اكسيد شود. يون هاي برميدوفلوئوريد به صورت جزيي با كلريد تيتر مي شود. نمك هاي آمونيوم چهارتايي نيز در صورتي كه درمقادير قابل توجه 1تا2 mg/l وجود داشته باشند، مزاحمت ايجاد مي كنند. رنگ زياد محلول نمونه نيز ممكن است ايجاد مزاحمت كند.

وسايل آزمایش كلرايد آب

• ميكروبورت،با ظرفيت 1 ml يا 5 ml كه با تقسيمات 0.01 ml درجه بندي شده باشد.
• هيدروژن پراكسيد 30 % H2O2
• محلول هيدروكينون،(10 g/l) مقدار 1 گرم هيدروكينون خالص را در آب حل كرده و محلول را تا 100 ml رقيق شود.
• محلول استاندارد جيوه نيترات (0.025 N ): مقدار 4.2830 گرم جيوه نيترات (Hg(NO3)2.H2O) را در 50 ml آبي كه با 0.5 ml نيتريك اسيد غليظ(با وزن مخصوص 1.42) اسيدي شده است، حل شود. محلول را رقيق كرده با آب به حجم 1 رسانده شود. در صورت لزوم اين محلول را صاف كرده و به وسيله محلول استاندارد سديم كلريد استاندارد شود. محلول شناساگر مخلوط، مقدار 0.5 گرم دي فنيل كاربازون متبلور و 0.05 گرم پودر برموفنل آبي را در 75 ml اتيل الكل % 95حل شود با الكل تا 100 mlرقيق شود. محلول را در يك شيشه قهوه اي رنگ نگه داري كرده و بعد از شش ماه آن را دور ریخته شود. متانول، ايزوپروپانول يا الكل تقليب شده با متانول يا ايزوپروپانول را مي توان در صورت در دسترس نبودن اتيل الكل خالص استفاده كرد. فرمول هاي اتانول تقليب شده ديگر مناسب نيستند. شناساگر مايع معمولا پس از گذشت زمان 12تا 18ماه نگهداري موجب ايجاد تغيير رنگ در نقطه پاياني نبوده و قرار گرفتن در معرض نور شديد و يا درجه حرارت بالاتر از37.8 درجه سانتیگراد عمر نگه داري آنرا كاهش مي دهد. مخلوط پودر خشك دو شناساگر براي زمان طولاني تر پايدار است. شناساگر به صورت مايع يا مخلوط پودري(به شكل كپسول) به طور تجاري در دسترس مي باشد.
• نيتريك اسيد(3: 997) : سه حجم نيتريك اسيد غليظ (با وزن مخصوص 1.42)را با 997حجم آب مخلوط كنيد. 
• كاغذ شناساگر ، pHنوار كاغذي تعيين pH با محدوده طولاني كه گستره pH برابر يك تا 11 را در برمي گيرد. 
• محلول استاندارد سديم كلريد، (0.025 N) : چند گرم سديم كلريد را به مدت يك ساعت در دماي 600 ºCخشك كنيد. مقدار 1.4613 گرم از نمك خشك را در بالن حجم سنجي با آب حل كرده و محلول را در 25 ºCبا آب تا حجم 1 لیتر رقيق كنيد.
• محلول سديم هيدروكسيد( g 10  : (10 g/l سديم هيدروكسيد را در آب حل كرده و محلول را با آب تا حجم 1 لیتر رقيق كنيد. حجمي از نمونه را كه مقدار يون كلريد در آن بيشتر از 20 میلی گرم نباشد، برداريد و در صورت لزوم با آب تا حجم حدود 50 mlرقيق كنيد. يك شاهد شناساگر را با 50 mlآب عاري از كلريد اندازه گيري كرده و همين روش را براي نمونه به كار ببري. تا 10قطره محلول شناساگر مخلوط را اضافه كرده و ارلن را تكان دهيد يا بچرخانيد. در صورتي– كه رنگ آبي – بنفش يا قرمز ايجاد شود، قطره قطره نيتريك اسيدبيافزاييد تا رنگ محلول زرد شود. 1 ml اسيد ديگر اضافه كنيد. درصورتيكه رنگ زرد يا نارنجي به محض افزودن شناساگر مخلوط ظاهر شد بايد قطره قطره محلول سديم هيدروكسيد را تا تغيير رنگ به آبي – بنفش افزوده و قطره قطره نيتريك اسيد بيافزاييد تا رنگ محلول زرد شود. 1 ml اسيد ديگر اضافه كنيد.

محلول و شاهد را تا ظهور رنگ آبي – بنفش پايدار در كل محلول در مقابل نور عبوري از محلول، با محلول جيوه نيترات 0/025 Nتيتر كنيد مقدار حجم محلول جيوه نيترات مصرفي را برحسب ميلي ليتر يادداشت كنيد. در صورتيكه يون كرومات با غلظت كمتر از 100 mg/l در غياب يون آهن وجود داشته باشد از مخلوط شناساگر آلفازورين اصلاح شده  استفاده كرده و نمونه را مطابق اما تا pHبرابر 3به صورت مشخص شده به وسيله كاغذ شناساگر ،pHاسيدي كنيد. محلول را طبق اما تا نقطه پاياني رنگ زيتوني – ارغواني تيتر كنيد. در صورتيكه يون كرومات با غلظت بيشتر از 100 mg/lدر غياب يون آهن وجود داشته باشد، مقدار 2 mlمحلول تازه هيدروكينون اضافه كرده در صورتي كه يون آهن سه ظرفيتي درحضور يا غياب يون كرومات در نمونه وجود داشته باشد، حجمي از نمونه را كه يون آهن سه ظرفيتي يا مجموع يون آهن سه ظرفيتي و يون كرومات در آن حداكثر 2.5 mg باشد، استفاده كنيد. 2 ml محلول تازه هيدروكنيون اضافه كرده در صورتي كه يون سولفيت در نمونه وجود داشته باشد، مقدار 0.5 mlهيدروژن پراكسيد را به ml 50نمونه در يك ارلن ماير اضافه و به مدت يك دقيقه مخلوط كنيد.

غلظت يون كلريد، ،C را برحسب ميلي گرم در ليتر در نمونه اصلي از رابطه زير محاسبه كنيد : 

• N  نرماليته محلول جيوه نيترات 
• S   حجم نمونه استفاده شده