استاندارد تعيين نيترات در آب
استاندارد تعيين نيترات در آب:
هدف نيترات در آب
هدف از تعیین نیترات در آب تعیین چگونگي تعيين مقدار يون نيترات موجود در آب ميباشد . كاربرد اين روش در مورد تجزيه آبي است كه غلظت يون نيترات ( به صورت ) در آن در حدود يك تا 50 ميليگرم در ليتر باشد.
آبي كه غلظت يون نيترات در آن بيشتر است با رقيق كردن مقدار معيني از آن در محدوده اين دامنه تغييرات قرار خواهد گرفت.
– واكنش يونهاي نيترات با بروسين در محلول غليظ اسيد سولفوريك رنگ زرد ايجاد ميكند كه اين رنگ تابع نسبيت بير – لامبرت نبوده ولي منحني نور جذبي نسبت به غلظت يون نيترات بصورت يكنواخت ميباشد و جهت آزمون لازم است كه همزمان با آزمونه يك سري محلولهاي استاندارد نيز تهيه شود و اندازهگيري را در طول موج 410نانومتر انجام داد.
سرعت ايجاد رنگ با حرارت رابطه مستقيم داشته ولي شدت رنگ با آن نسبت معكوس دارد .
مواد مزاحم نيترات در آب
عوامل اكسيدكننده و احياء كننده قوي در عمل ايجاد مزاحمت مينمايد كه ميتوان بوسيله اورتو توليد اين مقدار عوامل اكسيدكننده را تعيين و مزاحمت ناشي از كلر تا ميزان پنج ميليگرم در ليتر را با افزودن ارسنيت سديم برطرف ساخت.
اثر احتمالي ذغال كنندگي اسيد سولفوريك غليظ و همچنين وجود مقدار زياد مواد آلي در آزمونه ممكن است باعث افزايش عدد قرائت شده جذب نوري در طول موج 410نانومتر شود . مزاحمت ناشي از مواد ياد شده را ميتوان با انجام عمل تصفيه مقدماتي بكمك ئيدرواكسيد آلومينيم و يا كربن فعال مخصوص بر روي آزمونه را بحداقل برسانيد
– اثر تداخلي نيتريت تا ميزان هفت ميليگرم در ليتر را ميتوان با افزايش اسيد سولفانيليك به محلول معرف بروسين برطرف نمود
جدول شماره يك نمايانگر مقادير ساير موادي است كه معمولا در آب موجود بوده و باعث تداخل نميگردد
يادآوري – غلظتهائي كه در جدول شماره يك داده شده است معرف حداكثر مقادير ناخالصيهائي كه ميتواند قبل از تعيين يون نيترات در محلول حضور داشته باشد نبوده , بلكه نشاندهنده مقادير هر ناخالصي است كه به نظر ميرسد تأثيري در نتيجه آزمون ندارد.
مواد و وسايل موردنياز برای تعیین نیترات در آب:
– اسپكتر فتومتر و يا فيلتر فتومتر مناسب براي اندازهگيري در طول موج 410 نانومتر كه مسير نوراني آن يك تا پنج سانتيمتر باشد.
– خلوص مواد : كليه مواد بكار رفته در آزمون بايد از نوع خالص براي تجزيه شيميائي بوده و در صورتيكه نوع مخصوص معين نشده است اين مواد بايد داراي درجات خلوص زياد به اندازهاي باشد كه از كاهش صحت در جواب آزمون جلوگيري شود.
ذغال فعال – مقداري كربن فعال را كه به دانههاي 0/2 تا 0/5 ميليمتر خرد شده است در فضاي انباشته از اكسيدكربن تا سرخ شدن حرارت داده و پس از سرد كردن با هگزان نرمال استخراج و سپس با آب 80 درجه سانتيگراد شستشو دهيد .
كرم ئيدرات آلومينيوم : مقدار 124 گرم آلومينات سديم و يا پتاسيم را در يك ليتر آب حل و تا 50 درجه سانتيگراد گرم كنيد , سپس در حال بهم زدن 55 ميليليتر آمونياك ( با چگالي 0/90) اضافه كرده و بمدت يك ساعت بحال خود بگذاريد تا سرد شود . رسوب را با آب و عمل اختلاط و دكانته نمودن آنقدر شستشو دهيد تا از يونهاي آمونياك , كلرور , نيترات و نيتريت عاري شود.
محلول بروسين – اسيد سولفانيليك : يك گرم سولفات بروسين و 0/1 گرم اسيد سولفونيليك را در تقريبأ 70 ميليليتر آب داغ حل كنيد , سه ميليليتر اسيد كلرئيدريك با چگالي 1/19 اضافه كرده سرد نمائيد و با آب به حجم 100 ميليليتر برسانيد .
يادآوري اين محلول تا چندين ماه قابل استفاده است و رنگ صورتي كه بمرور زمان در آن ايجاد ميشود تاثيري در كاربرد آن نخواهد داشت.
محلول استاندارد نيترات پتاسيم (1ml = 1mg NO3 ) : مقداري از نيترات پتاسيم را بمدت 24 ساعت در حرارت 105 درجه سانتيگراد خشك كرده و سپس مقدار1/631 گرم از آنرا در 20 ميليليتر آب حل كرده و به حجم يك ليتر برسانيد .
– محلول ارسنيت سديم (1/83 گرم در ليتر ): 1/83 گرم ارسنيت سديم بفرمول NaAsO2 را در يك ليتر آب حل كنيد .
اسيدسولفوريك (75+500) : دقيقأ 500 ميليليتر اسيد سولفوريك با چگالي 1/84 را با احتياط به 75 ميليليتر آب اضافه كرده و پس از سرد كردن براي جلوگيري از جذب رطوبت در يك ظرف شيشهاي دردار نگهداري نمائيد .
نمونه برداري از آب براي تجزيه شيميائي بايد طبق استاندارد شماره 2347 ايران انجام پذيرد.
روش كار نيترات در آب:
تنظيم و استاندارد كردن
يك محلول مقابله و يك سري محلول استاندارد از صفر تا 50 ميلي گرم در ليتر يون نيترات بكمك محلول استاندارد نيترات پتاسيم تهيه كنيد.
دستورالعملها- را در مورد آنها اجراء كنيد .
منحني مقدار نور جذبي را نسبت به غلظت يون نيترات بر حسب ميليگرم در ليتر رسم نمائيد
منحني تنظيم را براي هر نمونه مورد آزمون بايد جداگانه تهيه نمائيد
در صورت وجود كلر باقيمانده در محلول مورد آزمون , به ازاء هر 0/05 ميليگرم كلر مقدار 0/1 ميليليتر محلول ارسنيت به 50 ميليليتر محلول مورد آزمون اضافه و سپس يك قطره زيادي نيز بر روي محلول بريزيد
چنانكه محلول كدر و يا بدليل بالا بودن مقادير مواد آلي رنگي است, مقدار 0/5 گرم كربن فعال و سه ميليليتر كرم ئيدرات آلومينيوم به 150 ميليليتر از نمونه اضافه كرده بخوبي مخلوط و پس از چند دقيقه صاف و قسمت اوليه محلول زير صافي را دور بريزيد.
مقدار 5/0 ميليليتر از محلول زير صافي و يا چنانكه آب مورد آزمون بيرنگ و تميز بوده و احتمالا بيشتر از 50 ميليگرم در ليتر يون نيترات نداشته باشد, مستقيما از خود آن بوسيله پيپت برداشته و به داخل يك بشر 50 ميليليتري خشك و تميز منتقل كنيد.
مقدار يك ميليليتر معرف بروسين – اسيد سولفانيليك بآن اضافه كنيد.
در بشر 50 ميليليتري ديگري 10 ميليليتر اسيد سولفوريك بريزيد.محتويات بشر اول را كه آزمونه و معرف بروسين سولفانيليك ميباشد بر روي بشر محتوي اسيد با احتياط خالي كنيد و براي اطمينان از مخلوط شدن كامل آنرا دوباره به بشر اولي برگردانده و عمل را شش بار تكرار نمائيد
به مدت 10±1 دقيقه در جاي تاريك نگاهداري كنيد.
هنگاميكه رنگ در محلول ظاهر ميگردد, مقدار 10 ميليليتر آب در داخل بشر خالي ريخته و پس از وقفه ده دقيقهاي آنرا به آزمونه اضافه كرده و عمل مخلوط كردن را به روال قبلي تكرار و سپس براي 20 تا 30 دقيقه در جاي تاريك قرار دهيد.
مقدار جذب نور آزمونه را در 410 نانومتر در مقابل محلول مقابلهاي كه عمليات مشابه در مورد آن انجام شده است ( باستثناء اضافه كردن محلول بروسين اسيد سولفانيليك ) اندازه بگيريد
مقدار غلظت يون نيترات در آزمونه را از روي منحني تنظيم بدست آمده براي همان نمونه تعيين و در صورتيكه آزمونه رقيق شده است مقدار مشاهده شده را تصحيح كنيد
محاسبات تعیین نيترات در آب:
– مقدار غلظت يون نيترات مستقيما” بر حسب ميليگرم در ليتر از روي منحني تنظيم قرائت ميشود.
