استاندارد تعيين نيترات در آب

استاندارد تعيين نيترات در آب:

هدف نيترات در آب

هدف از تعیین نیترات در آب تعیین چگونگي تعيين مقدار يون نيترات موجود در آب مي‏باشد . كاربرد اين روش در مورد تجزيه آبي است كه غلظت يون نيترات ( به صورت ) در آن در حدود يك تا 50 ميلي‏گرم در ليتر باشد.

آبي كه غلظت يون نيترات در آن بيشتر است با رقيق كردن مقدار معيني از آن در محدوده اين دامنه تغييرات قرار خواهد گرفت.

– واكنش يونهاي نيترات با بروسين در محلول غليظ اسيد سولفوريك رنگ زرد ايجاد مي‏كند كه اين رنگ تابع نسبيت بير – لامبرت نبوده ولي منحني نور جذبي نسبت به غلظت يون نيترات بصورت يكنواخت مي‏باشد و جهت آزمون لازم است كه همزمان با آزمونه يك سري محلولهاي استاندارد نيز تهيه شود و اندازه‏گيري را در طول موج 410نانومتر انجام داد.

سرعت ايجاد رنگ با حرارت رابطه مستقيم داشته ولي شدت رنگ با آن نسبت معكوس دارد .

مواد مزاحم نيترات در آب

عوامل اكسيدكننده و احياء كننده قوي در عمل ايجاد مزاحمت مي‏نمايد كه مي‏توان بوسيله اورتو توليد اين مقدار عوامل اكسيدكننده را تعيين و مزاحمت ناشي از كلر تا ميزان پنج ميلي‏گرم در ليتر را با افزودن ارسنيت سديم برطرف ساخت.

اثر احتمالي ذغال‏ كنندگي  اسيد سولفوريك غليظ و همچنين وجود مقدار زياد مواد آلي در آزمونه ممكن است باعث افزايش عدد قرائت شده جذب نوري در طول موج 410نانومتر شود . مزاحمت ناشي از مواد ياد شده را ميتوان با انجام عمل تصفيه مقدماتي بكمك ئيدرواكسيد آلومينيم و يا كربن فعال مخصوص بر روي آزمونه را بحداقل برسانيد

– اثر تداخلي نيتريت تا ميزان هفت ميلي‏گرم در ليتر را ميتوان با افزايش اسيد سولفانيليك به محلول معرف بروسين برطرف نمود

جدول شماره يك نمايانگر مقادير ساير موادي است كه معمولا در آب موجود بوده و باعث تداخل نمي‏گردد

يادآوري – غلظت‏هائي كه در جدول شماره يك داده شده است معرف حداكثر مقادير ناخالصي‏هائي كه ميتواند قبل از تعيين يون نيترات در محلول حضور داشته باشد نبوده , بلكه نشان‏دهنده مقادير هر ناخالصي است كه به نظر مي‏رسد تأثيري در نتيجه آزمون ندارد.

مواد و وسايل موردنياز برای تعیین نیترات در آب:

– اسپكتر فتومتر و يا فيلتر فتومتر مناسب براي اندازه‏گيري در طول موج 410 نانومتر كه مسير نوراني آن يك تا پنج سانتي‏متر باشد.

– خلوص مواد : كليه مواد بكار رفته در آزمون بايد از نوع خالص براي تجزيه شيميائي بوده و در صورتيكه نوع مخصوص معين نشده است اين مواد بايد داراي درجات خلوص زياد به اندازه‏اي باشد كه از كاهش صحت در جواب آزمون جلوگيري شود.

ذغال فعال – مقداري كربن فعال را كه به دانه‏هاي 0/2 تا 0/5 ميلي‏متر خرد شده است در فضاي انباشته از اكسيدكربن تا سرخ شدن حرارت داده و پس از سرد كردن با هگزان نرمال استخراج و سپس با آب 80 درجه سانتيگراد شستشو دهيد .

كرم ئيدرات آلومينيوم : مقدار 124 گرم آلومينات سديم و يا پتاسيم را در يك ليتر آب حل و تا 50 درجه سانتيگراد گرم كنيد , سپس در حال بهم زدن 55 ميلي‏ليتر آمونياك ( با چگالي 0/90) اضافه كرده و بمدت يك ساعت بحال خود بگذاريد تا سرد شود . رسوب را با آب و عمل اختلاط و دكانته نمودن آنقدر شستشو دهيد تا از يونهاي آمونياك , كلرور , نيترات و نيتريت عاري شود.

محلول بروسين – اسيد سولفانيليك : يك گرم سولفات بروسين و 0/1 گرم اسيد سولفونيليك را در تقريبأ 70 ميلي‏ليتر آب داغ حل كنيد , سه ميلي‏ليتر اسيد كلرئيدريك با چگالي 1/19 اضافه كرده سرد نمائيد و با آب به حجم 100 ميلي‏ليتر برسانيد .

يادآوري  اين محلول تا چندين ماه قابل استفاده است و رنگ صورتي كه بمرور زمان در آن ايجاد مي‏شود تاثيري در كاربرد آن نخواهد داشت.

محلول استاندارد نيترات پتاسيم (1^ml = 1^mg NO₃ ) : مقداري از نيترات پتاسيم را بمدت 24 ساعت در حرارت 105 درجه سانتيگراد خشك كرده و سپس مقدار1/631 گرم از آنرا در 20 ميلي‏ليتر آب حل كرده و به حجم يك ليتر برسانيد .

– محلول ارسنيت سديم (1/83 گرم در ليتر ): 1/83 گرم ارسنيت سديم  بفرمول NaAsO₂ را در يك ليتر آب حل كنيد .

اسيدسولفوريك (75+500) : دقيقأ 500 ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك با چگالي 1/84 را با احتياط به 75 ميلي‏ليتر آب اضافه كرده و پس از سرد كردن براي جلوگيري از جذب رطوبت در يك ظرف شيشه‏اي دردار نگهداري نمائيد .

نمونه برداري از آب براي تجزيه شيميائي بايد طبق استاندارد شماره 2347 ايران انجام پذيرد.

روش كار نيترات در آب:

تنظيم و استاندارد كردن

يك محلول مقابله و يك سري محلول استاندارد از صفر تا 50 ميلي گرم در ليتر يون نيترات بكمك محلول استاندارد نيترات پتاسيم تهيه كنيد.

دستورالعمل‏ها- را در مورد آنها اجراء كنيد .

منحني مقدار نور جذبي را نسبت به غلظت يون نيترات بر حسب ميلي‏گرم در ليتر رسم نمائيد

منحني تنظيم را براي هر نمونه مورد آزمون بايد جداگانه تهيه نمائيد

در صورت وجود كلر باقيمانده در محلول مورد آزمون , به ازاء هر 0/05 ميلي‏گرم كلر مقدار 0/1 ميلي‏ليتر محلول ارسنيت به 50 ميلي‏ليتر محلول مورد آزمون اضافه و سپس يك قطره زيادي نيز بر روي محلول بريزيد

چنانكه محلول كدر و يا بدليل بالا بودن مقادير مواد آلي رنگي است, مقدار 0/5 گرم كربن فعال و سه ميلي‏ليتر كرم ئيدرات آلومينيوم به 150 ميلي‏ليتر از نمونه اضافه كرده بخوبي مخلوط و پس از چند دقيقه صاف و قسمت اوليه محلول زير صافي را دور بريزيد.

مقدار 5/0 ميلي‏ليتر از محلول زير صافي و يا چنانكه آب مورد آزمون بي‏رنگ و تميز بوده و احتمالا بيشتر از 50 ميلي‏گرم در ليتر يون نيترات نداشته باشد, مستقيما از خود آن بوسيله پي‏پت برداشته و به داخل يك بشر 50 ميلي‏ليتري خشك و تميز منتقل كنيد.

مقدار يك ميلي‏ليتر معرف بروسين – اسيد سولفانيليك بآن اضافه كنيد.

در بشر 50 ميلي‏ليتري ديگري 10 ميلي‏ليتر اسيد سولفوريك بريزيد.محتويات بشر اول را كه آزمونه و معرف بروسين سولفانيليك ميباشد بر روي بشر محتوي اسيد با احتياط خالي كنيد و براي اطمينان از مخلوط شدن كامل آنرا دوباره به بشر اولي برگردانده و عمل را شش بار تكرار نمائيد

به مدت 10±1 دقيقه در جاي تاريك نگاهداري كنيد.

هنگاميكه رنگ در محلول ظاهر ميگردد, مقدار 10 ميلي‏ليتر آب در داخل بشر خالي ريخته و پس از وقفه ده دقيقه‏اي آنرا به آزمونه اضافه كرده و عمل مخلوط كردن را به روال قبلي تكرار و سپس براي 20 تا 30 دقيقه در جاي تاريك قرار دهيد.

مقدار جذب نور آزمونه را در 410 نانومتر در مقابل محلول مقابله‏اي كه عمليات مشابه در مورد آن انجام شده است ( باستثناء اضافه كردن محلول بروسين اسيد سولفانيليك ) اندازه بگيريد

مقدار غلظت يون نيترات در آزمونه را از روي منحني تنظيم بدست آمده براي همان نمونه تعيين و در صورتيكه آزمونه رقيق شده است مقدار مشاهده شده را تصحيح كنيد

 محاسبات تعیین نيترات در آب:

– مقدار غلظت يون نيترات مستقيما” بر حسب ميلي‏گرم در ليتر از روي منحني تنظيم قرائت مي‏شود.