اندازه گیری فلز جیوه
اندازه گیری فلز جیوه :
برای اندازه گیری فلز جیوه ، با استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر برند هک مدل DR5000 از روش تغلیظ جیوه با بخار سرد استفاده می شود که دقت اندازه گیری آن در محدود 0.1 تا 2.5 PPM می باشد. این روش قابل اندازه گیري براي آب ، فاضلاب و آب دریا می باشد.
همه مراحل آزمایش در زیر هود با استفاده از عینک ایمنی و دستکش انجام شود . آزمایش درزیر هود بدلیل تولید گازهاي سمی انجام شود.
روش کار اندازه گیری فلز جیوه :
فاز یک: هضم نمونه :
- یک لیتر نمونه را به ارلن مایر 2لیتري منتقل کنید . یک مگنت 50میلی متري درون ارلن انداخته و روي شیکر گذاشته ، سپس مواد زیر را به ترتیب به آن افزوده و مخلوط کنید .
- 50 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ به نمونه بیافزائید .
- 25 میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ به نمونه بیافزائید .
- 4گرم پرسولفات پتاسیم به نمونه بیافزائید اجازه دهید تا حل شود .
- سپس مجددا” ، یک 5گرم دیگر پرسولفات پتاسیم را به نمونه بیافزائید. 5تا 7.5 گرم پرمنگنات پتاسیم به نمونه بیافزائید . اجازه دهید تا حل شود سپس مجددا” ، یک 10گرم پرمنگنات پتاسیم به نمونه بیافزائید.
- یک شیشه ساعت روي دهانه ارلن قرار دهید و نمونه را تا دماي 90درجه سانتی گراد بعد از حل شدن معرفها گرم کنید اما نمونه نجوشد .
براي استاندارد اندازه گیری فلز جیوه یا شاهد درآب مقطر ، مرحله گرم کردن ضروري نیست. - هم زدن را ادامه دهید و نمونه را در دماي 90درجه سانتی گراد براي 2ساعت گرما دهید . بعد از اتمام هضم ، رنگ محلول بنفش تیره می شود .برخی نمونه ها ، مانند آب دریا ، فاضلابهاي صنعتی یا سایرنمونه هاي داراي مواد ارگانیک بالا یا کلراید بالا ، به پرمنگنات اضافی نیاز دارند .
اگردر ظروف نمونه رسوب منگنز دي اکساید قهوه اي / تیره ایجاد بشود ، دیدن رنگ بنفش تیره ایجاد شده مشکل می باشد .
مقداري پرمنگنات پتاسیم بیافزائید اگر محلول بنفش تیره نیست . - محلول هضم شده را در دماي آزمایشگاه سرد کنید .
یک رسو ب قهوه اي تیره منگنز دي اکساید در هنگام سرد شدن ممکن است باقی بماند .اگر نمونه هضم شده رنگ بنفش نداشته باشد ،هضم درست انجام نشده است . پس مقداري پرمنگنات پتاسیم بیافزائید ونمونه را بر روي شیکر قراردهید تا هضم ادامه یابد وتا رنگ بنفش پایداري ایجاد شود . - همانطور که نمونه روي شیکر است ، شیکررا خاموش نموده واجازه دهید تا نمونه سرد شود. 10با استفاده از قاشقک اندازه گیري 0.5گرمی ، مقدار 0.5گرم هیدروکسیل آمین هیدروکلراید به نمونه بیافزائید تا رنگ بنفش تیره ناپدید شود . 30ثانیه صبر کنید تا رنگ بنفش تیره ناپدید شد . با افزودن هیدروکسیل آمین هیدروکلراید تمام منگنز دي اکساید در محیط حل می شود .
- یک میله هم زن بردارید و داخل نمونه قرار دهید.
- نمونه هضم شده براي پروسه با جداسازي بخار سرد و تغلیظ آماده است
سپس فاز دوم و سوم اندازه گیری فلز جیوه شروع می شود که در مطالب بعد به شرح و بسط آن می پردازیم.