دستگاه جذب اتمی
دستگاه جذب اتمی :
به علت اختلاف بين مدلها و ساخت دستگاه جذب اتمی توسط کارخانجات سازنده آموزش يك روش فرموله شده قابل قبول برای طرز کار با هر وسيله امکان پذير نمی باشد. ولی بطور کلی روش کار به ترتيب زير می باشد :
- لامپ کاتدی فلزی را که می خواهيد اندازه گيری کنيد ، تعيين مقدار کنيد، در دستگاه جذب اتمی نصب کرده وطول موج آنرا تنظيم نماييد.
- عرض شکاف (ديافراگم) را بر طبق توصيه کارخانه سازنده دستگاه برای عنصری که اندازه گيری می شود تنظيم کنید.
- دستگاه را روش نموده ومقدار جريان قرار دادی بوسيله کارخانه سازنده را برای لامپ کاتدی که بکار می بريم برقرار نماييد .
- فرصت دهيد که دستگاه گرم شده و منبع انرژی ثابت شود .
- شعله پخش کن را نصب کنيد.
- جريان هوا را برقرار نموده وميزان آنرا ، که توسط کارخانه سازنده جهت بدست دادن ماکزيمم حساسيت برای فلزي که اندازه گيری می شود معين شده است ، تنظيم نماييد.
- جريان استيلن را بر قرار نموده وميزان آنرا تا مقدار معين شده تنظيم کرده وشعله را روشن کنید.
- آب مقطر اسيدی شده با غلظت ١/۵ميلی ليتر اسيد نيتريک غليظ خالص در ليتر بداخل دستگاه تزريق وسرعت تزريق را برای بيشتر از يک دقيقه کنترل کرده وصبر آنيد ،چنانچه لازم باشد سرعت را بين ٣تا ۵ميلی ليتر در دقيقه تنظيم نموده ودستگاه را صفر کنيد.
- شعله پخش آن را در حالت ايده ال تنظيم کنيد.
- اکنون دستگاه آماده برای کار می باشد .
- پس از اتمام آزمايش طبق دستورالعمل شرآت سازنده شعله خاموش نماييد.
منحنی های استاندارد دستگاه جذب اتمی :
حداقل سه غلظت مختلف از هر يک از استانداردهای فلزی انتخاب نماييد وهر يک از آنها را به داخل شعله تزريق نموده وميزان جذب آنها را ثبت کنيد. منحنی کاليبراسيون را با توجه به جذب استانداردها در برابر غلظت آنها رسم می نماييم.
تجزيه نمونه ومحاسبه غلظت فلزات در نمونه :
اتمايزررا با تزريق آب مقطر حاوی اسيد نيتريک شسته ودستگاه را صفر کنيد سپس نمونه ها را تزريق نموده وجذب آنها را ثبت نماييدوغلظت يونهای فلزی را با توجه به مقدار جذبشان با مراجعه به منحنی کاليبراسيون مناسب تعيين مقدارکنيد.
تداخلات در دستگاه جذب اتمی :
مزاحمت های اندازه گيری فلزات از جمله مزاحمتهای مهم تداخلات می باشند که شامل تداخلات شيميايی، فيزيکی وتداخلات ماتريکس هستند .
تداخلات شيميايی : تعداد اتمهای آزاد وهمچنين درجه جذب در شعله به ضرايب مختلف بستگی دارد وتعادلی بين آنها برقرار است وقتی توسط عاملي تغييري در سيستم پديد آيد و تعادل را بر هم بزند ، اين عمل را تداخل شيميايی گويند تداخل شيميايی بر دو نوع است :
- تداخل آنيونی : که آنيونهای سولفات، فسفات، آلومينات وتر کيبات آنيونهای اکسيژن دارآه مانع از اتم شدن يونهای فلزی ميشوند وميزان جذب واقعی را کاهش می دهند .
- تداخل يونی : در شعله استيلن – اآسيد نيترو که حرارت زياد است بين اتمهای آزاد وغير آزاد يک عنصر تعادلی وجود دارد ولی گاهی ترکيباتی که دارای پتانسيل يونيزاسيون پايين می باشند تعادل را بهم می زنند که اين مزاحمت را ميتوان با افزودن تر کيباتی که پتانسيل يونيزاسيون آن بالاتر از پتانسيل يونيزاسيون فلز مورد اندازه گيری می باشد خنثی نمود.
- تداخل فيزيکی : نظير ويسکوزيته محلولها تداخل ماتريکس :آه در اندازه گيری فلزات در آلياژها پديد می آيد فرضا در آلياژی از پالاديوم
که مقدار بسيارکمی آهن دارد ، هدف اندازه گيری آهن موجود در آن می باشد ولی بعلت زياد بودن مقدار پالاديوم مزاحمت هايی تحت عنوان تداخل ماتريکس ايجاد می شود.