دستگاه کروماتوگرافی گازی
دستگاه کروماتوگرافی گازی
در کروماتوگرافی گازی نمونه تبخير و به سر ستون كروماتوگرافي تزريق مي شود. شويش با جرياني از فاز متحرك گازي بي اثر صورت مي پذيرد. بر عكس اكثر انواع ديگر كروماتوگرافي، فاز متحرك با مولكول هاي آناليت بر هم كنش ندارد و فقط به عنوان وسيله اي براي انتقال مولكول ها از داخل ستون ايفاي نقش مي نمايد. که شامل پنج قسمت زیر است:
- مخزن گاز حامل
- سيستم تزريق نمونه
- پيكربندي ستون ها و آون هاي ستون
- سيستم آشكارسازها
- پردازنده داده ها
در این قسمت به تشریح موارد ۱تا ۳ میپردازیم و در مطالب بعدی آشکارساز ها و پردازنده داده را تشریح می نماییم.
انواع کروماتوگرافی گازی :
- كروماتوگرافي گاز-مايع (GLC) با كاربرد گسترده :
كروماتوگرافي گاز-مايع بر پايه تقسيم آناليت بين فاز متحرك گازي و يك فاز مايع تثبيت شده بر سطح يك جامد بي اثر بنا شده است.
- كروماتوگرافي گاز-جامد (GSC) با كاربرد محدود :
كروماتوگرافي گاز-جامد بر پايه فاز ساكن جامدي بنا شده است كه در آن بازداري آناليت ها نتيجه جذب سطحي فيزيكي است.
اساس کار کروماتوگرافی گازی
-
مخزن گاز حامل:
- گازهاي حامل كه بايد از نظر شيميايي بي اثر باشند، عبارتند از هليم، نيتروژن و هيدروژن
- انتخاب گاز معمولا با توجه به آشكارساز به كار رفته انجام مي شود.
- سرعت جريان معمولا با شير دو مرحله اي كنترل مي شود.
- فشار ورودي معمولا 10تا ) psi 50بالاتر از فشار اتاق( مي باشد.
- سرعت جريان فاز متحرك براي ستون هاي پر شده معمولا بين 25تا 150ميلي ليتر بر دقيقه و براي ستون هاي مويين بين 1تا 25ميلي ليتر بر دقيقه مي باشد.
-
سيستم تزريق نمونه براي ستون هاي پرشده
-
پيكربندي ستون ها و آون هاي ستون
متداول ترين روش تزريق نمونه، استفاده از يك ريزسرنگ براي تزريق نمونه هاي مايع يا گازي از طريق يك درپوش غشايي خودبند Septum يا ديافراگم لاستيكي سيليكوني به درون دريچه تبخير كننده آني نمونه است كه در سر ستون قرار دارد.
دماي دريچه نمونه معمولا حدود 50درجه سانتي گراد بالاتر از نقطه جوش كم فرارترين جزء سازنده نمونه است.
براي ستون هاي تجزيه اي پرشده Packed اندازه نمونه از چند دهم ميكروليتر تا 20ميكروليتر تغيير مي كند.
سيستم تزريق نمونه براي ستون هاي مويينه
ستون هاي مويينه به مقادير خيلي كمتري از نمونه احتياج دارند (حدود 0.001ميكروليتر). از اين رو در اينجا يك سيستم تقسيم كننده نمونه به كار گرفته مي شود كه فقط بخش كوچكي از نمونه تزريق شده را به سر ستون وارد مي كند و بقيه نمونه را به فاضلاب مي فرستد.
نسبت تقسيم متداول 50به 1مي باشد. اين بدان معناست كه براي هر 50واحد نمونه گازي كه به فاضلاب مي رود، 1واحد به
ستون منتقل مي شود.
پالاينده سپتوم Septum purge از ورود اجزاي حاصل از انحطاط سپتوم به داخل ستون جلوگيري مي كند.
اندازه ستون هاي مويينه، تزريق ميزان نمونه را محدود مي كند، در غير اين صورت، اضافه بار ستونبه وقوع مي پيوندد.
در مطالب بعدی در مورد پیکر بندی ستون ها در کروماتوگرافی گازی خواهیم نوشت.