دستگاه gc
دستگاه gc :
دستگاه gc یا کروماتوگرافی گازي ، روشی است براي جداسازي و اندازه گیري اجزاي فرار در یک مخلوط. کروماتوگرافی براساس پخش انتخابی اجزاء مختلف در بین 2 فاز پایه گذاري شده است. یکی از این فازها، فاز ساکن یا Stationary phase نامیده میشود که داراي سـطح زیـادي است و دیگري فاز متحرك یا mobile phase است. حرکت غیریکنواخت اجسام جداشـونده بـه دلیـل نـابرابري برآیند دو نیروي متقابل محرکه و بازدارنده از طرف عامل جداکننده اساس کروماتوگرافی است. مجموعـه نیـروي محرکه و بازدارنده به نام عامل تفکیک کننده یا جداکننده نامیده میشود. کرومـاتوگرافی یکـی از روشهـاي فیزیکـی براي جداکردن و خالص سازي مواد است.این روش براساس جذب سطحی Adsorptionو یا تقسیم Partitionبین دو فاز ساکن
و متحرك میباشد. در کروماتوگرافی گازي فاز متحرك یک گاز میباشد کـه معمـولاً گـاز حامـل Carrier Gas نامیده میشود. در کروماتوگرافی مایع Liquid Chromatography فاز متحرك یک مایع میباشد.
قسمتهاي گوناگون دستگاه gc عبارت است از:
- (Carrier Gas Tank or Cylinder) سیلندر گاز حامل
- (Flow &Pressure Regulators) ادوات تنظیم فشار و جریان
- (Sample Injection Chamber) محل تزریق نمونه
- ستـــون(Column)
- (Detector) آشکارساز
- محفظه هاي گرمکن(Oven)
- (Recorder, Data System & Displayer) ثبات، داده پرداز و نمایشگر
کروماتوگرافی گازي ( دستگاه gc ) با در نظر گرفتن اینکه امکان جداسازي ترکیبات بسیار پیچیده را در حداقل زمان فراهم میکنـد. یک تکنیک بسیار قوي به شمار میرود. گازي که به عنوان گاز حامل در کروماتوگرافی گازي ( دستگاه gc ) به کار میرود در سیلندرهاي گاز ذخیره میگردد. گازي که به یک دستگاه GC وارد میشود بایـد فـشار و سـرعت جریـان Flow ثابتی که توسط کنترل کننده هاي فشار دائماً تنظیم میگردند، داشته باشد. نمونه هاي مورد آنالیز توسط سیـستم تزریـق Injectorبه درون ستون وارد میگردند. عمل جداسازي اجزاء توسط ستون انجام میگیـرد و سـپس ایـن اجـزاء
شسته شده elute و توسط دتکتور تشخیص داده میشوند. خروجی دتکتور توسط یک آمپلیفایر تقویـت شـده و سپس به یک سیستم ثبات فرستاده میشود. علایم خروجی از دتکتور که به صورت mVبـر حـسب زمـان ترسـیم میشود یک کروماتوگرام Chromatogram نامیده میگردد.
امروزه سیستمهاي ثبات به صورت کامپیوتري و بـا نرم افزارهاي مجهز نظیر Star ،Azur ،Maitreو Galaxyامکان تجزیه و تحلیل کروماتوگرام را در حالتهـاي
مختلف فرآهم نموده است. یک کروماتوگرام شامل یکسري از پیکهاست که با اجزاي موجود در نمونه مطابقـت دارنـد و در یـک جهـت روي یـک خـط پایـه یـا Base Lineقـرار مـیگیرنـد. شناسـائی پیـکهـا یـا آنـالیز کیفی Qualitative Analysis براساس زمان بازداري Retention Time یعنی زمانی که طـول مـیکـشد تـا ترکیب از محل تزریق شسته شود. در نهایت از ستون خارج شود، استوار است و آنالیز کمـی بـر اسـاس انـدازه یـا سطح زیر پیک Area به دست می آید.
سطح پیکها به موارد زیر وابسته است :
- ( Amount of Components) مقدار ترکیبات
- (Response Factor) فاکتور پاسخ
- (Cell Volume) دتکتورcell حجم
- زمان بودن در دتکتور(Resid)
به طور کلی در کروماتوگرافی گازي ( دستگاه gc ) با 2نوع ستون سروکار داریم:
- (ستونهاي مویی ) Capillary Column : یک ستون مویی یک لوله بـاز از جـنس فلـز یـا شیـشه هـاي کـوارتز خالص Fused Silicaمیباشد که فاز ساکن به صورت لایه اي بنام filmدیوارهاي داخلـی را مـیپوشـاند. ایـن ستونها بر دونوع هستند:
• Wall-Coated Open Tubularیا WCOTکه در آنها فاز ساکن به صورت لایه بسیار نـازکی داخـل آنها پوشش داده شده است.
• Support-Coated Open Tubularیا SCOTکه در آنها لایه نازکی از مواد نگهدارنـده نظیـر خـاك دیاتومه Diatomaceous Earth به ضخامت حدود 30μmپوشش داده شده و سپس فاز ساکن روي آن قرار داده میشود. تفاوت SCOTبا WCOTاین است که ظرفیت پذیرش مقـدار بیـشتري نمونـه را دارد. چراکه به دلیل ضخامت فاز ساکن دیرتر از ستونهاي WCOTاشباع میشوند. در هر دو مـورد چنانچـه جـنس سـتون از سـیلیس گداختـه باشـد در اصـطلاح Fused-silica open tubular Columnیا FSOTنامیده میشود. طول ستون موي بین 15تا 100متـر متغیـر مـیباشـد. قطـر داخلـی از 0.15 میلیمتر براي یک ستون با قطر نازك narrow boreو 0.53میلیمتر براي یک ستون wide Boreیـا Mega boreمتغیر میباشد. - (ستونهاي فشرده ) Packed Columnستونهاي packedقدیمیتر از دیگري میباشند و لوله هایی فلزي یا شیشه اي هستند که به طور کامل با یکسري ذرات جامد پر میشوند.