روش اندازهگیری سیلیس آب
روش اندازهگیری سیلیس آب
روش رنگ سنجی و روش نورسنجی از روش های اندازهگیری سیلیس آب میباشد که در زیر هر کدام به صورت جداگانه توضیح داده میشود. در آزمایشگاه آب شرکت دانش بنیان آبرام علاوه بر سیلیس همه پارامترهای شیمیایی، فیزیکی، میکروبی و فلزات سنگین آزمایش میشود. جهت اطلاع دقیق از آزمایشهای انواع آب، حجم نمونه مورد نیاز و نحوه ارسال نمونه با ما تماس بگیرید.
الف) روش رنگ سنجی
سیلیس در آب به صورت SiO2 اندازهگیری میگردد. سیلیکاتها و سیلیس محلول در آب در 1.5-1.2= PH با آمونیوم مولبیدات واکنش میدهد و تولید کمپلکس زرد رنگ سیلیکون مولبیدیک اسید H8Si(Mo2O2)6 مینماید. در این آزمایش فسفاتها ایجاد مزاحمت مینمایند که میتوان با اضافه کردن اگزالیک اسید آن را برطرف نمود. ضمناً، میتوانید با افزودن ترکیبات احیاء کننده حساسیت واکنش فوق را بالا ببرید.
کمترین حد اندازهگیری ppm 1 و حساسیت ppm 0/5 میباشد.
مواد و محلولهای مورد نیاز:
1- محلول 10 درصد آمونیوم مولبیدات تتراهیدرات
2- کلریدریک اسید 1+1
3- محلول اگزالیک اسید 10 درصد
کلیه محلولهای مورد استفاده در آزمایش سیلیس بایستی در ظرف پلی اتیلنی نگهداری شود.
روش آزمایش:
50 میلیلیتر نمونه را داخل ظرف آزمایش بریزید و به آن 1 میلیلیتر کلریدریک اسید و 2 میلیلیتر آمونیوم مولیبدات اضافه نمایید. پس از به هم زدن و گذشت 5 دقیقه 2 میلیلیتر اگزالیک اسید اضافه نمایید و دوباره به هم بزنید. مراحل فوق را نیز به جز افزودن زینک آلومنیوم مولیبدات، در نمونه آب فاقد سیلیس که به عنوان شاهد انتخاب شده اجرا نمایید آنگاه میزان جذب نور را روی طول موج nm 425 اندازه بگیرید، با استفاده از جذب نور و منحنی استاندارد مقدار سیلیس را مشخص نمایید.
همانگونه که قبلاً اشاره شد میتوان حساسیت واکنش فوق را با اضافه نمودن یک ماده احیاء کننده نظیر آمینو نفتول سولفونیک اسید افزایش داد. با احیاء شدن کمپلکس فوق رنگ آبی ایجاد میشود که در این حالت جهت اندازهگیری جذب با طول موج nm 650 استفاده نمایید.
روش کار همانند روش قبل میباشد، به این ترتیب که پس از افزودن اگزالیک اسید و بعد از گذشت دو دقیقه 2 میلیلیتر ANSA آمینونفتول سولفونیک اسید اضافه کنید و پس از پنج دقیقه میزان جذب را اندازه بگیرید.
تهیه محلول (ANSA) آمینونفتول سولفونیک اسید
0/5 گرم آمینونفتل سولفونیک اسید را در 100 میلیلیتر آب بدون یون حل نمایید و به آن 30 گرم سدیم بیسولفیت NaHSO3 اضافه کنید (در صورت نبودن 27/4 گرم (Na2S2O2) سدیم متا بیسولفیت و 2 گرم سدیم سولفیت Na2SO3 استفاده کنید) این محلول را تا کمتر از C° 60 گرم نمایید و آن را بعد از صاف کردن با فیلتر کاغذی توسط آب مقطر به حجم 200 میلیلیتر برسانید.
ب) روش نورسنجی 2
در این روش اصول کار همانند روش قبل میباشد ولی به جای احیاء کننده قبلی از احیاء کننده جدید استفاده شده است.
مواد و محلولهای مورد نیاز:
1- محلول آمونیوم هپتامولبیدات 5 درصد: 4H2O، 6Mo7O24(NH4): 5 گرم از ماده ذکر شده را در 95 میلیلیتر آب بریزید و با به هم زدن 5 میلیلیتر سولفوریک اسید را به آن اضافه نمایید.
2- محلول 5 درصدی اگزالیک اسید: 5 گرم اگزالیک اسید را با آب به حجم 100 میلیلیتر برسانید.
3- محلول احیاء کننده: 20/5 گرم پتاسیم دی سولفات (K2S2O5) و 2 گرم متول 4_ ( متیل آمینو فنل سولفات) را با آب به حجم 100 میلیلیتر برسانید.
تذکر: بهتر است در هر روش نورسنجی میزان جذب محلولهای مورد استفاده را نیز اندازهگیری نمایید و از جذب نمونه کم کنید.
روش آزمایش:
100 میلیلیتر نمونه را بردارید و 4 میلیلیتر محلول آمونیوم مولبیدات اضافه کنید پس از گذشت 5 دقیقه و به هم زدن کافی 4 میلیلیتر محلول اگزالیک اسید اضافه کنید پس از گذشت 5 دقیقه 4 میلیلیتر محلول احیاء کننده ( متول) اضافه کنید و با گذشت 10 دقیقه جذب نمونه را روی طول موج 720 اندازهگیری نمایید. به عنوان شاهد از آبمقطر بدون افزایش محلولهای بالا استفاده نمایید. مقدار سیلیس را با استفاده از منحنی استاندارد مشخص نمایید ( میتوانید از طول موج 815 یا nm 820 نیز استفاده کنید).