نیتروژن کل

از نظر شیمی تجزیه، نیتروژن کل، جمع نیتروژن آلی، نیتروژن نیترات، نیتروژن نیتریت و کل نیتروژن آمونیاکی است و نیتروژن مولکولی را شامل نمی شود. غلظت نیتروژن کل در فاضلاب های خام بهداشتی از 20 تا 7 mg N/K متغیر است که حدود 40 درصد آن را نیتروژن آلی و 60 درصد را نیتروژن آمونیاکی تشکیل می دهد که به مرور زمان، به علت وقوع فرایند نیترات سازی، از غلظت های نیتروژن آلی و آمونیاکی فاضلاب ها کاسته و به غلظت های گونه های نیتروژن اکسیده (نیتریت و نیترات) افزوده می شود.

اندازه گیری غلظت نیتروژن کل بر مبنای هضم اکسایشی تمام ترکیبات نیتروزن به نیترات و سپس تعیین مقدار نیترات استوار است. برای مثال، روش هضم با پرسولفات، یک روش متداول در اندازه گیری غلظت نیتروژن کل است.

در استانداردهای آب آشامیندنی، حداکثر غلظت مجازِ نیتروزن کل مشخص نشده است؛ ولی به جای آن، حداکثر غلظت های مجاز آمونیاک، نیتریت، نیترات و گاهی نیتروژن کِلدال مشخص شده اند.

نیتروژن کل دارای حالتهای مختلفی در آب است و شیمی پیچیده ای در محیط های آبی دارند. نیتروژن در فاضلاب های انسانی و کود های حیوانی به وفور یافت می شود.

 مهمترین ترکیبات نیتروژن دار که در آب تاثیر دارند عبارتند از :

1. نیتروژن یا N2  : نیتروژن یک گاز بی اثر در پرورش آبزیان تلقی می شود ولی اگر آب مورد استفاده در تکثیر و پرورش قزل آلا از حد بالایی نیتروژن برخوردار شود باعث بیماری به نام حباب گازی می شود. در درجه حرارت معمول پرورش ماهی قزل آلا غلظت نیتروژن در آب حدود 10 الی 20 میلی گرم در لیتر است.
2. آمونیاک یا NH3 : آمونیاک به عنوان محصول نهایی تجزیه پروتئین ها توسط ماهیان و بی مهرگان به محیط آب دفع می شود . آمونیاک یک ماده سمی و خطرناک در تکثیر و پرورش ماهی قزل آلاست و این گونه ماهی ها به غلظت های کم این ماده نیز حساس است . میزان مجاز آمونیاک در تکثیر و پرورش قزل آلا باید کمتر از 0.03 میلی گرم در در لیتر باشد .
3. نیتریت یا NO2  : نیتریت نیز یک ماده سمی و خطرناک در تکثیر و پرورش قزل آلاست که در اثر اکسیداسیون آمونیاک به وسیله نوعی باکتری به وجود می آید .اثرات سمی نیتریت به کاهش تبادلات اکسیژنی و آسیبهای بافتی در ماهی سبب می شود. غلظت نیتریت برای ماهیان قزل آلا باید کمتر از 0.15 میلی گرم در لیتر باشد .
4. نیترات یا NO3 : نیترات در اثر اکسیداسیون نیتریت با نوعی باکتری به وجود می آید .نیترات در در غلظتهای کم برای ماهی خطرناک نیست ولی اگر در سیستم های مدار بسته سطح آن افزایش یابد موجب کشتن ماهی می شود .  غلظت مناسب نیترات برای تکثیر و پرورش ماهی قزل آلا بین 0 الی 3 میلی گرم در لیتر است .

روش آنالیز نیتروژن کل

مواد مورد نیاز :

•  محلول استاندارد مادر آمونیاک :

819/3 گرم کلرید آمونیوم (NH4Cl) را در مقدار کمی آب مقطر حل کرده سپس با آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید.

ml = 1 mg  N-NH3 1

• محلول استاندارد آمونیاک :

cc 10 از محلول مادر استاندارد را در بالن ژوژه ریخته و با آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید.

ml = 0.1 mg  N-NH3 1

• محلول اسید بوریک 2 % :

20گرم اسید بوریک (H3BO3) را در آب مقطر حل کرده و به حجم یک لیتر برسانید.

• محلول سولفات جیوه :

مقدار 8 گرم اکسید جیوه ( HgO) قرمز رنگ را در cc 10 اسید سولفوریک حل کرده و آنرا به cc 40 آب مقطر افزوده سپس حجم را به cc 100 برسانید.

•  معرف متیل رد – متیلن بلو :

2 حجم از مخلوط متیل رد 2 % و اتانول 95 % را به 1 حجم از مخلوط متیلن بلو 2/0 % و اتانول 95 % بیافزایید. پس از یک ماه معرف تازه ای تهیه نمایید.

•  محلول هیدروکسید سدیم – تیو سولفات سدیم :

500 گرم سود و 25 گرم تیوسولفات سدیم ( Na2S2O3 , 5H2O ) را در کمی آب مقطر حل کرده سپس حجم را به یک لیتر برسانید.

•  محلول استاندارد اسید سولفوریک 005/0 نرمال :

ابتدا یک محلول مادر استاندارد 1/0 نرمال که از حل کردن cc 3 اسید سولفوریک غلیظ با وزن مخصوص 84/1 در یک لیتر آب مقطر بدست می آید تهیه کنید . برای تهیه اسید 005/0 نرمال cc 100 از این محلول را به حجم دو لیتر برسانید . آنگاه این محلول را با محلول کربنات سدیم (Na2CO3) 02/0 نرمال استاندارد نمایید . بدین منظور 060/1 گرم کربنات سدیم بی آب (خشک شده درکوره با دمای 140 درجه سانتیگراد) را در آب مقطر حل کرده و به حجم یک لیتر برسانید.

H2SO4 (0.005 N)  = 0.07  mg  N-NH3

•  محلول هضم :

267 گرم سولفات پتاسیم را در cc 1300 آب مقطر و cc400 اسید سولفوریک غلیظ حل کنید و به این محلول cc50 از محلول سولفات جیوه ای که در بالا ذکر شده بیافزایید و حجم آن را با آب مقطر به 2 لیتر برسانید.

روش آزمایش :

قبل از شروع آزمایش باید دستگاه تقطیر مورد استفاده در این آزمایش را با محلول 1+1 آب و هیدروکسید سدیم- تیو سولفات سدیم بشوئید تا قسمتهای تقطیر عاری از آمونیاک باشد.

مرحله هضم :

• cc50 از آب صاف نشده نمونه را داخل یک فلاسک cc100 بریزید.
• cc10 محلول به آن اضافه کنید. (تمام این اعمال را برای نمونه شاهد نیز انجام دهید.)

*برای جلوگیری از انتشار گاز SO3 در بالای بالن هضم کمی آب مقطر بریزید.

*نیتروژن کل شامل تمام اشکال آلی و معدنی غیر از نیتروژن مولکولی (N2  ) می شود که در شرایط هضم تبدیل به سولفات آمونیوم می شوند.

•  عمل تبخیر را ادامه دهید تا نمونه بیرنگ یا زرد کمرنگ شود.
•  بعد از مرحله 3 ، 30 دقیقه دیگر نیز عمل تبخیر را ادامه دهید.
•  آنگاه پس از سرد شدن نمونه به آن cc 30 آب مقطر بیافزایید.

مرحله تقطیر :

•  cc 10 محلول هیدروکسید – تیوسولفات را به آرامی از قیف دستگاه کجلدال به نمونه بیافزایید.
•  در زیر کندانسور یک ارلن که حاوی cc 5 اسید بوریک 2 % است بگذارید . سپس cc 30 از محلول تقطیر شده داخل ارلن را با آب مقطر به حجم cc50 برسانید و خوب مخلوط کنید.

مرحله تیتراسیون :

•  cc 25 از محلول آماده شده بالا را برداشته و 2 تا 3 قطره معرف متیل رد – متیلن بلو به آن بیافزایید.
• با اسید سولفوریک 005/0 نرمال تیتر کنید. تغییر رنگ از سبز زمردی به بنفش می باشد. cc25 باقیمانده نمونه را نیز تیتر کنید.

D/C         *1000 / S * F * T.N mg/l = (A-B) N

حجم مصرفی اسید سولفوریک برای نمونه  A = ml

حجم مصرفی اسید سولفوریک برای شاهد  B = ml

نرمالیته اسید سولفوریک N=

mg14 = وزن میلی اکی والان نیتروژن= F

حجم نمونه هضم شده S = ml

25 = حجم نمونه تقطیر شده برای تیتراسیون C = ml

50  =  حجم کل  =  D