هضم با اسید نیتریک
هضم با اسید نیتریک
هضم با اسید نیتریک یکی از روش های هضم نمونه های آب و خاک برای اندازه گیری فلزات سنگین توسط دستگاه جذب اتمی یا دستگاه ICP می باشد. همانطور که تغییرات زیادی در سطوح غلظت های فلزات توسط تکنیک های دستگاهی وجود دارد و همچنین نیاز به به دستیابی به غلظت ها دقیق فلزات سنگین ، روش های هضم اسیدی بمنظور تعیین دقیق آنالیت ها (دقت کمتر از ۱ میلی گرم بر لیتر) و سایر روش ها برای اندازه گیری فلزات سنگین دارای غلظت بیشتر از ۱ میلی گرم بر لیتر مورد استفاده قرار می گیرد.
هضم با اسید نیتریک برای شعله جذب اتمی
ابتدا باید تجهیزات مورد نیاز برای آماده سازی جهت عملیات هضم نمونه فلزات سنگین با اسید نیتریک به لیست زیر تهیه شود.
- اجاق بشقابی
- ارلن ۱۲۵ میلی لیتری یا بشر ۱۵۰ میلی لیتری با اسید شسشتو داده شود وسپس توسط آب مقطر کر داده شود.
- بالن حجمی ۱۰۰ میلی لیتر
- شیشه ساعت ، شیار دار و بدون شیار
- ری ایجنت ها : نیتریک اسید ، HNO3 ، تغلیظ شده
دستورالعمل هضم با اسید نیتریک (غلظت های بالا)
مقدار مشخصی از نمونه (معمولا ۱۰۰ میلی لیتر) را به اندازه کافی به هم بزنید. بر اساس بخش 3030D کتاب استاندارد متد برای آنالیز آب و فاضلاب ، نمونه اسید را در غلظت های مورد نظر در ارلن با بشر ریخته شود. در زیر هود ، مقدار ۵ میلی لیتر اسید نیتریک اضاف شود به نمونه. اگر بشر استفاده شود با استفاده از شیش ساعت شیار دار میزان تماس به حداقل برسد. از بویلینگ چیپس ، خرمهره شیشه‌ای می توان بعنوان کمک جوش کننده استفاده کرد و میران پاشیدن را وقتی که در حال اندازه گیری غلظت های بالای ۱۰ میلی گرم بر لیتر هستیم را به حداقل رساند.
جوشیدن باید به صورت کم کم و تدریجی بوده و همراه با تبخیر روی سطح اجاق بشقابی باشد تا کمترین میزان(حدود ۱۰ تا ۲۰ میلی لیتر) قبل از رطوبت اتفاق بیفتد. گرما دادن و اضافه کردن اسید نیتریک با هم الزاما باید انجام شود تا زمانیکه هضم به پایان برسد. در طول فرآيند هضم نمونه ، نباید اجازه داد نمونه خشک شود.
دیواره ها ارلن یا بشر و ساعت شیشه ای آب مقطر بدون فلز شستشو داده شود سپس نمونه از فیلتر عبور داده شود. سپس محلول از فیلتر عبور داده شده را به بالن حجمی ۱۰۰ میلی لیتری اضافه کنید.
دستورالعمل هضم با اسید نیتریک (غلظت های پایین)
دستورالعمل هضم با اسید نیتریک برای غلظت های پایین تر از 1 میلیگرم بر لیتر و برای دستگاه ICP و ICP-MS کاربرد دارد. لوازم و تجهیرات مورد نیاز برای هضم با اسید نیتریک برای غلظت های پایین تر از 1 میلیگرم بر لیتر به شرح زیر می باشد.
- هیتر دارای آنالوگ دما سنج و خشک
هیتر برای هضم اسیدی نمونه برای اندازه گیری غلظت های پایین - محفظه های پلیپروپلین که گرد بوده و دارای محفظه برای نگه داری می باشد. به صورت استوانه ای ابعاد ۱۷در۱۰۰ میلی متر، اسید شویی شود و با آب مقطر بدون فلزات سنگین کر داده شود.
- پیپت
- پوآر
- سانتیفیوز
- ری ایجنت : اسید نیتریک ، HNO3، تغلیظ شده با آب مقطر دو بار تقطیر
محفظه های پلیپروپلین و در هایشان را در اسید نیتریک 2N به مدت حداقل 2 شبانه روز خیس بخورد. سه بار با آب مقطر بدون فلز سه بار کر داده شود و به صورت خشک در اسید نیتریک در دمای کم به مدت یک شبانه روز خیس شود. پیپت های ۱۰ میلی لیتری ضد اسید به خوبی کر داده شود. پیپت 10 میلی لیتر نمونه به خوبی مخلوط شده و از اسید محافظت شده را به یک لوله سوراخ شده و تمیز منتقل شود و برچسب محفظه های پلیپروپلین با یک ماکروپیت به آن چسبانده شود. با کمترین مقدار تغییر (کمتر از نیم میلی لیتر) ، مقدار مناسبی از آنالیت برای مستحکم سازی ماتریس نمونه.
با یک پیپت مقدار نیم میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ شده به تمامی نمونه ها اضافه شود. بلنک ها ، استاندارد ها و نمونه های کنترل. لوله ها را بر روی هیتر قرار داده و در زیر هود در دمای ۱۰۵ درجه سانتیگراد باشد. با پارچه در تمامی لوله ها را پوشانده تا بخار های اسید بتواند به خروج راهی بیابند. لول ها را سرد و گرم نکنید.
