آزمایش سیانور آب
آزمایش سیانور آب :
بمنظور آزمایش سیانور آب در محيط های آبی ، سيانور ميتواند به صورت اسيد سيانيدريک يا هيدروژن سيانيد(HCN)غير قابل ديسوسيه شدن و يا بصورت يون سيانيد آزاد(CN) ويا کمپلکس ها ی آنيونی سيانور با انواع کاتيونها ی فلزی وجودداشته باشد . هيدروژن سيانيد اسيد خيلی ضعيفی است وبنابر اين در آبهای با pHخنثی HCNفرم غالب تری نسبت بهCNآزاد می باشد.
نمکهای ساده سيانور (Na CN)و ( K CN)درآب کاملا ديسوسيه می شوند ، در صورتيکه بعضی کاتيونهای فلزی با کمپلکسهای آنيونی سيانور ترکيب ميشوند. سميت – CNآمتر از HCN است.
انتخاب روش بستگی به غلظت سيانور دارد برای غلظتهای بالاتر از يک ميليگرم در ليتر روش تيتراسيون ، روش های کالريمتريک برای غلظتهای پايين بين ١-۵ميکروگرم در ليترو برای غلظتهای ٠/٠۵ -١٠ميليگرم درليتر ميتوان از روش الکترود استفاده کرد برای حذف تداخلات نظيرسولفيدها ، اسيدهای چرب ، عوامل اکسيد کننده ، نيتريتها ، نيتراتها وساير تداخلات ، تصفيه اوليه نمونه يا تقطير لازم می باشد.
اساس تقطير آزمایش سیانور آب :
سيانور هيدروژن از نمونه اسيدی شده بوسيله عمل تقطير متصاعد شده وبا عبور از يک محلول NaOHجمع آوری و بوسيله يکی از روشهای فوق اندازه گيری می شود .
روش تيتريمتری :
سيانور با محلول استاندارد نيترات نقره تشکيل کمپلکس ⎯) Ag(CNميدهد ، به محض اينکه تمام ⎯ CNکمپلکس شد افزايش يک مقدار کم يون نقره در محيط با معرف پارا – دی متيل آمينو بنزال رودانين که فورا از رنگ زرد به رنگ صورتی پرتقالی بر می گردد تشخيص داده می شود.
تجهيزات مورد نياز:
اسپكتروفتومتر ، ترازوي حساس الكتريكي ، وسايل شيشه اي مورد نياز
معرفها آزمایش سیانور آب:
- محلول اتديکاتور : ٢٠ميليگرم پارا دی متيل آمينو بنزال رودانين در ١٠٠ميلی ليتر استون.
- نيترات نقره استاندارد : ٣/٢٧نيترات نقره را در يک ليتر آب مقطر حل وبا کلرورسديم استاندارد اشاره شده در روش ارژانتومتری بامعرف آرومات پتاسيم استاندارد می کنيم. 500ميلي ليتر محلول نيترات نقره برطبق تيتر بدست آمده رقيق مي آنيم بطوريکه ١mil=1mgCN
- هيدروکسيد سديم : ١/۶گرم هيدروکسيد سديم را در يک ليتر آب مقطر حل می کنيم.
روش آزمایش سیانور آب :
از محلول جاذب حجمي از نمونه که بين ١-١٠ميلی ليتر نيترات نقره برایتيتراسيون لازم داشته باشد يا يک حجم رقيق شده با محلول هيدروکسيد سديم تا ١٠٠ميلی ليتر را برداشته ، برای غلظتهای پايين سيانور CN ≤ ۵ميليگرم در ليتر نبايد رقيق کرد ،وسپس ٠/۵ ميلی ليترمحلول معرف می افزاييم وبا نيترات نقره تيتر می کنيم تا اولين تغيير رنگ اززرد قناری به صورتی پرتقالی ظاهرشود يک بلانک هم شامل ١٠٠ميلی ليتر هيدروکسيد سديم رقيق( يا حجمی که برای نمونه استفاده شده است ) که معمولا کمتر از يک قطره يا حتی کمتر مورد نياز
باشد،تهيه وهمانند همان روش نمونه عمل می نماييم.
روش کالريمتری
برای غلظتهای پايين آزمایش سیانور آب از روش کالريمتری به شرح ذيل استفاده می شود.
معرفها
- کلر آمين ١ : Tگرم پودر سفيد قابل در آب را در ١٠٠ميلی ليتر آب مقطر حل کنيد اين محلول هفتگی تهيه ودر يخچال نگهداری شود .
- محلول استوک سيانور : ١/۶گرم NaOHو ٢/۵١گرم K CNرا در يک ليتر آ ب مقطر حل کرده(توجه : – KCNفوق العاده سمی از تماس وتنفس آن اجتناب شود)وبا نيترات نقره توضيح داده شده در بخش فوق با استفاده از ٢۵ميلی ليتر K C استاندارد کنيد تيتر هفتگی کنترل شود زيرا محلول به ارامی شدت خود را از دست می دهد. 1mil=1mgCN
- محلول استاندارد سيانور : ١٠ميلی ليتر محلول استوک را با هيدروآسيد سديم رقيق به يک ليتر می رسانيم _ 1mil=10µgCNسپس ١٠ميلي ليتر از اين محلول را در يك بالن ژوژه ١٠٠ميلي ليتر ريخته وباسود رقيق به حجم مي رسانيم ( 1mil =1µgCNروزانه
تهيه شود ودر يك بطري در ب دار نگهداري مي آنيم) . - معرف پيريدين بار بي توريك اسيد : ١۵گرم بار بي توريك اسيد را در يك بالن ژ وژه ٢۵٠ ميلي ليتري ريخته به آن آمي آب اضافه نموده وسپس ٧۵ميلي ليتر پيريدين افزوده وبه ان ١۵ميلي ليتر اسيد آلريدريك غليظ اضافه وتا حرارت اتاق خنك آرده وبه حجم رسانده
ومخلوط کنيد تا اسيد باربي توريك حل شود. اين محلول به مدت ۶ماه در بطري قهوه اي رنگ در داخل يخچال پايدار است . ) چنانكه اين محلول رسوب داد بايد آنرا دور ريخت. - استات بافر : ۴١٠گرم استات سديم ٣آبه را در ۵٠٠ميلي ليتر آب مقطر حل وبه آن تا ۴/۵= pHاسيد استيك گلاسيال بيافزاييد.
- هيدروآسيد سديم رقيق : ١/۶گرم NaOHرا در آمي آب حل وسپس به حجم يك ليتربرسانيد.