اندازه گیري فلز آرسنیک
اندازه گیري فلز آرسنیک :
برای اندازه گیري فلز آرسنیک ، به روش دي اتیل دي تیوکاربامات نقره با دستگاه HACH برند DR5000 که در محدود قابل اندازخ گیری دستگاه ۰تا۲ PPM می باشد. این روش براي آب ، فاضلاب و آب دریا ، نیازبه تقطیردارد؛سازمان حفاظت محیط زیست آمریکا این روش را براي آنالیز آب آشامیدنی و فاضلاب بهمراه عملیات هضم توصیه نموده است.
این روش با روش شماره 206.4سازمان حفاظت محیط زیست آمریکا براي فاضلاب و روش شماره 3500 –Asاستاندارد متد، براي آنالیز آب آشامیدنی مطابق می باشد .
آماده سازي نمونه اندازه گیري فلز آرسنیک :
برنامه User Programmingرا ازمنوي اصلی دستگاه Dr5000انتخاب کنید.
تهیه محلول جاذب آرسنیک :
- یک گرم دي ایتل دي تیوکاربامات نقره را با ترازوي آنالتیکال وزن کنید .
- ماده را درون بالن ژوژه 200میلی لیتر با محلول پیریدین به حجم 200میلی لیتر برسانید. حجم رسانی محلول در زیر هود با دستکش مقاوم در برابر مواد شیمیایی انجام شود . * MSDSپیریدین را قبل از استفاده بخوانید .
- محلول را خوب مخلوط کنید ، این محلول درظرف تیره با درپوش محکم.تا یکماه قابل نگهداري و استفاده می باشد .
تهیه استاندارد:
- استاندارد 10میلی گرم درلیتر آرسنیک بسازید : 10میلی لیتر از محلول استاندارد 1000میلیگرم در لیترآرسنیک را درون بالن 1لیتري ریخته و با آب مقطر به حجم 1000میلی لیتر برسانید .
- به ترتیب مقادیر 10، 2 ، 1میلی لیتر از محلول استوك 10میلی گرم در لیتر آرسنیک با استفاده از پی پت درون سه بالن ژوژه 500میلی لیتر بریزیدو با آب مقطر به حجم 500میلی لیتر رسانده و خوب مخلوط کنید .این استاندارد ها به ترتیب ، 0.04 ،0.02و 0.2میلی گرم در لیتر آرسنیک دارد.
جاذب آرسنیک در این آزمایش یک ترکیب محلول نقره در پیریدین است. نقره و پیریدین جزء مواد آلاینده و خطرناك می باشند . بعلاوه ، گلوله هاي کتانی آغشته به محلول استات سرب بسیار آلوده می باشند. این مواد نباید در سیستم جمع آوري فاضلاب تخلیه شوند . به بخش (MSDSداده هاي ایمنی مواد شیمیایی)براي تخلیه مناسب این فاضلاب مراجعه کنید.
مزاحمت های اندازه گیري فلز آرسنیک :
نمکهاي آنتیموان ممکن است با گسترش رنگ تداخل ایجاد نماید.
شروع کار با دستگاه Dr5000براي اندازه گیري فلز آرسنیک :
- برنامه User programmingرا اجرا کنید .شماره برنامه را یادداشت کنید .
- آزمایش مورد نظر را انتخاب کنید .
- جاي سل چهارگوش را در دستگاه انتخاب کنید .
- وسایل تقطیر ارسنیک را آماده کنید: به جدول وسایل مورد نیاز و تصویر موجود در کاتالوگ دستگاه مراجعه کنید .
- یک گلوله کتانی را با محلول استات سرب %10آغشته کنید و وارد لوله اسکرابر کنید ، مطمئن شوید گلوله در دیواره شیشه محکم شده باشد .(اسکرابر : دستگاه تصفیه گاز )
- با استفاده از یک مزور ، 25میلی لیتر از محلول جاذب آرسنیک را درون استوانه سیستم تقطیر بریزید .
- با استفاده از مزور ، 250میلی لیتر نمونه را درون ظرف تقطیر بریزید .
- دستگاه را روشن کنید . دور چرخش دستگاه را روي 5قرار دهید ولی سیستم گرمایشی آن خاموش باشد .
- با استفاده از مزور ، 25میلی لیتر اسید هیدروکلریک ، به ظرف تقطیر بیافزائید .
- با استفاده از پی پت سرولوژیک 1میلی لیتر محلول کلرید استانو به ظرف تقطیر بیافزائید
- با استفاده از پی پت سرولوژیک 3میلی لیتر محلول یدید پتاسیم به ظرف بیافزائید .
- کلید تایمر را روشن کنید و اجازه دهید زمان واکنش 15دقیقه اي اول شروع شود .
- وقتی 15دقیقه زمان تایمر تمام شد ، 6گرم ازروي سایز 20را به ظرف تقطیر بیافزائید وفورا” درآنرا ببندید .
- دماي دستگاه را روي 3تنظیم کنید .
- دکمه تایمر را فشار دهید ، 15دقیقه دوم زمان واکنش شروع می شود .
- وقتی 15دقیقه دوم زمان واکنش تمام شد ، گرماي دستگاه را روي 1تنظیم کنید .
- تایمر را فشار دهید. سومین 15دقیقه زمان واکنش شروع می شود