اندازه گیری ازت آلی
اندازه گیری ازت آلی
اندازه گیری ازت آلی که با روش کجلدال انجام می شود بمنظور شاخصی برای آلودگی آب ها به کار می رود چرا که مواد تقریبی پروتئینی موجود در آب را می توان با اندازه گیری ازت آلبومینوئیدی یا ازت آلی تعیین کرد. ترکیبات ازته مانند آمینو اسید ها ، پلی پیتید ها ، مواد آلبومینوئیدی علاوه بر اینکه همراه فاضلاب ها در آب های جاری وارد می شوند، مبنای بیولوزیک داشته و وجود آنها در آب ناشی از فعالیت حیاتی و یا وجود موجود زنده و نباتی است که معمولا در آب مشاهده می شوند.
اصول اندازه گیری ازت آلی
در مجاورت اسید سولفوریک ،سولفات پتاسیم و کاتالیزور سولفات جیوه ، غالب ترکیبات ازت آلی به بی سولفات آمونیوم تبدیل می شود و در مرحله دوم محصول فعل و انفعال را در محیط قلیایی تقطیر می کنند. تا ازت آلی به صورت آمونیاک ،از محیط خارج شود. آمونیاک را می توان طبق روش اندازه گیری آمونیاک با تیتراسیون اندازه گیری کرد.
دستگاه های مورد نیاز اندازه گیری ازت آلی
- بالن کجلدال با اتصالات آن
- وسیله حرارتی که برای گرمایش بالن به کار برده می شود باید طوری انتخاب شود که ۲۵۰ میلی لیتر آب را ظرف مدت ۵ دقیقه به جوش آورد.
- بورت
- پی پت
محلول های مورد نیاز
- معرف هضم : (مرحله تبدیل ازت آلی به سولفات آمونیوم ) :
محلول A :
مقدار ۱۳۴ گرم پتاسیم سولفات را در۶۵۰ میلی لیتر آب مقطر بدون آمونیاک حل کرده و به آن ۲۰۰ میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ اضافه شود.
محلول B :
2 گرم اکسید جیوه قرمز را در ۲۵ میلی لیتر اسید سولفوریک 6N حل شود.
محلول A و B مخلوط شوند و حجم به یک لیتر رسانده شود. این محلول را جهت جلوگیری از کریستال شدن باید در دمای ۲۰ درجه سانتیگراد نگه داری کرد.
- معرف تقطیر :
مقدار 125 گرم سدیم هیدروکسید و 6.25 گرم Na2S2O3.5H2O را در آب مقطر بدون آمونیاک حل شود و به حجم 2.5 میلی لیتر رساند شود.
- اندیکاتور متیل رد – متیلن بلو :
مقدار 200 میلیگرم اندیکاتور متیل رد را در ۱۰۰ میلی لیتر الکل اتپلیک ۹۵درصد حل شو و ۱۰۰ میلی گرم متیلن بلو را در ۵۰ میلی گرم اتیلیک ۹۵ درصد حل شود و سپس دو محلول تهیه شده با هم مخلوط شوند.
- اندیکاتور محلول اسید بوریک :
مقدار ۲۰ گرم H3BO3 را در آب مقطر بدون آمونیاک حل کنیدو ۱۰ سی سی از اندیکاتور متیل رد – متیلن بلو را به آن اضافه کمید و حجم مخلوط را به ۱ لیتر برسانید.
- اسید سولفوریک 0.02 N
- بافر بورات
- 3.5 گرم سدیم تیو سولفات را در آب مقطر حل نموده و حجم را به ۱ لیتر برسانید.
روش کار اندازه گیری ازت آلی
۲۵ سی سی از نمونه مورد آزمایش را بهیک لیوان بالون کجلدال ۸۰۰ میلی لیتری منتقل کنید و حجم آنرا توسط آب مقطر بدون آمونیاک به ۳۰۰ میلی لیتر برسانید. در صورت لزوم توسط سود با پتاسیم و یا H2SO4 ، پی اچ نمونه را به ۷ برسانید.
اندازه گیری نیتروژن کجلدال طی دو مرحله تقطیر صورت خواهد گرفت. در مرحله اول نیترات آمونیاکی غیر آلی اندازه گیری می شود سپس با ادامه عمل تقطیر نیتروژن آلی را به صورت آمونیاک جمع آوری و اندازه گیری می شود.
