اندازه گیری فرمالدئید
اندازه گیری فرمالدئید
برای اندازه گیری فرمالدئید ابتدا باید به بررسی این ماده بپردازیم. فرمالدئيد H2C=O يك عضو خانواده آلدئيـدها بـا ساده ترين مولكول آلي، گازي بيرنـگ، قابـل اشـتعال، محرك با بـوي تنـد اسـت. فرمالدئيد داراي جـرم مولكـولي 30.03 بوده. به راحتي در دمـا و فشـار معمـول اتـاق پليمريزه ميگردد. كـاربرد وسـيع فرمالدئيـد در صـنايع مختلف (سازمان WHOتعداد 36صـنعت مختلـف را
كه در آنها كارگران با فرمالدئيـد تمـاس شـغلي دارنـد معرفي نموده) در بسياري از مشاغل مواجهـه بـا آن را اجتناب ناپذير كرده است.
فرمالدئيد از نظر اقتصادي نيز در جهان بسـيار حـائز اهميت است، توليد اين ماده در جهـان در سـال 2000 به ميزان 23.21ميليون تن بـوده كـه در سـال 2007 توليد آن به 36ميليون تن رسيده است. يعنـي در طـي هفت سال بيش از %70افزايش توليـد جهـاني داشـته است. فرمالدئيد به مقـدار زيـاد در سـاخت رزيـنهـا (فنـل فرمالدئيــد – ملامــين فرمالدئيــد – اوره فرمالدئيــد)
مصرف ميشود. در صنايع لاستيك اين ماده به عنوان نگاه دارنده و پوشاننده لاستيك خام به كار مـيرود، در نساجي براي بهبود و ثبات رنـگ روي پارچـه اسـتفاده ميگردد. در صنايع چوب و توليد ورقـه هـاي MDFو همچنين در ساخت چسب چوب به مقدار زياد اسـتفاده مــيشــود. ايــن مــاده در ســاخت علــف كــشهــا – باكتريكشها و قارچ كشهاي كشاورزي نيز بـه كـار ميرود.
فرمالدئيد از راه پوست، گوارش و تنفس جـذب بـدن ميشود و اثرات فيزيولوژيك سريع آن: تحريـك اوليـه پوست، چشم و مخاط تنفسي است.
اندازه گیری فرمالدئید
ویژگی ها: گاز؛ نقطه جوش ˚c 19.5 ؛ فشار بخار 1.067 (هوا=1) ؛ گستره انفجار 7 تا 73 درصد حجمی در هوا
مواد و محلولهای لازم اندازه گیری فرمالدئید :
- تولوئن ؛ خلوص کروماتوگرافی
- (هیدروکسی متیل)پیپریدین؛ چندین بار از ایزواکتان کریستالیزه شده تا اینکه 1 پیک اصلی (بالای 95%) در دستگاه GC بدهد. در دسیکاتور نگهداری شود.
- محلول فرمالین 37%
- محلول استوک فرمالدهید، mg/mL 1
- اسید سولفوریک 0.02 نرمال
- هیدروکسید سدیم 0.01 نرمال
- سولفیت سدیم Na 2SO3 1.13 مولار؛ قبل از استفاده سریعا آماده شود
- اب مقطر دیونیزه
- هیدروژن، خالص
- هلیوم، خالص
- هوا، تصفیه شده
- سولفات منیزیم
وسایل و تجهیزات لازم اندازه گیری فرمالدئید :
- نمونه بردار: لوله شیشه ای، با طول cm 10، قطر خارجی mm 6 و قطر داخلی mm 4؛ که دارای درپوش پلاستیکی می باشد. حاوی دو بخش XAD-2 آغشته شده به 2-(هیدروکسی متیل)پیپریدین (قسمت جلویی: mg 120، قسمت عقبی: mg 60) که توسط یک لایه پشم شیشه از هم جدا شده و ثابت نگه داشته شده است.. فشار هوای عبوری از لوله در دبی L/min 0.1 نباید از kPa 760 بیشتر شود. لوله ها در بازار موجود می باشند (Supelco ORBO-23; SKC 226-118 یا انواع مشابه).
- پمپ نمونه برداری فردی با دبی که 0.1 تا 0.01 L/min باشد، به همراه لوله های رابط قابل انعطاف
- دستگاه گازکروماتوگراف، با آشکارساز شعله ای-یونی، ثبت کننده نمودار، وستون
- حمام اولتراسونیک
- ویال های شیشه ای، 2 میلی لیتری با درپوش پیچ دار PTFE
- بالن ژوژه 10 ، 25 و 50 میلی لیتری
- سرنگ های 10 میلی لیتری (با درجه بندی 1/0 میلی لیتری) ، 25 و 50 میلی لیتری
- پیپت 1 و 2 و 10 میلی لیتری
- سوهان
- بشر 50 میلی لیتری
- PH سنج
- همزن مغناطیسی
- بورت 50 میلی لیتری
- بالن ته گرد 100 میلی لیتری
- دستگاه استخراج سوکسله
- کوره خلا
- دستگاه تقطیر
نمونه برداری:
- پمپ های نمونه بردار فردی را کالیبره کنید. ضمن اینکه در هنگام کالیبراسیون یک نمونه بردار را نیز به پمپ متصل کنید.
- قبل از نمونه برداری دوطرف نمونه بردار را سریعا بشکنید و نمونه بردار را توسط لوله های رابط قابل انعطاف به پمپ نمونه بردار فردی متصل کنید.
- نمونه برداری را در یک دبی مشخص بین 0.1 تا 0.01 – L/min برای عبور حجم هوای 1 تا 36 لیتر انجام دهید.
نکته: در طول زمان نمونه برداری فرمالدهید در بستر جاذب با 2-(هیدروکسی متیل)پیپریدین واکنش می دهد. دبی پایین برای تسهیل در واکنش در نظر گرفته شده است. اگر از دبی بیشتر از L/min 0.1 استفاده کنید امکان نشت و از دست رفتن نمونه وجود دارد. درپوش نمونه بردار گذاشته و آن را با دقت برای انتقال بسته بندی کنید.
آماده سازی:
- توسط سوهان بر روی نمونه بردار در جلوی قسمت اول جاذب علامت بگذارید.
- نمونه بردار را از قسمت علامت گذاری شده بشکنید، محتوی بخش جلویی لوله جاذب و لایه پشم شیشه جلویی را در ویال قرار دهید.
- محتوی بخش عقبی لوله جاذب و باقیمانده پشم شیشه را در ویال دیگری قرار دهید.
- mL 1 تولوئن به هر کدام از ویال ها افزوده و درپوش آن را محکم ببندید.
نکته: می توانید یک استاندارد داخلی اندازه گیری فرمالدئید مناسب مانند دی متیل فرمامید (µL/mL 1) را نیز اضافه کنید.
برای بهسازی و اندازه گیری اندازه گیری فرمالدئید باید ویال ها را به مدت 1 ساعت در حمام اولتراسونیک تکان دهید.
اندازه گیری:
- برای اندازه گیری فرمالدئید دستگاه گازکروماتوگراف را بر اساس توصیه سازنده و تحت شرایط زیر تنظیم کرده و سپس بخشی از نمونه را یا به صورت دستی با استفاده از روش شستشو با حلال و یا با استفاده از نمونه بردار خودکار به دستگاه تزریق کنید.
- آنالیت(ماده مورد تجزیه): مشتق اگزازولیدین – فرمالدهید
- جداساز: mL 1 تولوئن
- حجم تزریق: 1 میکرولیتر
- زمان ماند مشتق اگزازولیدین – فرمالدهید: 6.4 دقیقه
- زمان ماند 2-(هیدروکسی متیل)پیپریدین: 9.4 دقیقه
- دمای تزریق: C ْ 250
- دمای آشکارساز:C ْ 300
- دمای ستون: C ْ 70 یک دقیقه، C/min ْ 15 تا C ْ 240 ده دقیقه حفظ شود
- گاز حامل: هلیوم (mL/min 2- 1)
- ستون: موئین، DB-Wax یا انواع مشابه
نکته1: اگر مقدار اگزازولیدین بیشتر از حد ظرفیت ستون بود، با تولوئن رقیق کرده و مجددا آنالیز کنید و یک ضریب ترقیق مناسب در محاسبات وارد کنید.
مساحت یا ارتفاع پیک را محاسبه کنید
