اندازه گیری یون سولفات
اندازه گیری یون سولفات :
اندازه گیری یون سولفات به روش کدورت سنجی و روش هدایت الکتریکی اندازه گرفته می شود.در اين روش اندازه گيري يون سولفات بر اساس كدورت سنجي و توسط دسـتگاه اسـپكتروفوتومتر انجـام مـيشـود. اسيد كلريدريك غليظ به منظور افزايش انحلال سولفات به نمونه ها اضافه ميشود. سولفات موجود در عصاره با يون باريم طبق واكنش زير تركيب شده و رسوب سولفات باريم تشكيل ميگردد :
BaCl2 + SO4 <=> Cl +BaSO4
لوازم مورد نياز اندازه گیری یون سولفات :
- سانتريفيوژ
- لوله پلي اتيلني 50ميليليتري
- مزور 25ميليليتري
- پيپت 10ميليليتري
- شيكر
- آون
- EC متر
- ظروف پلي اتيلن 250ميليليتري
مواد شيميايي مورد نياز :
- سولفات پتاسيم : مقدار 1.8125گرم از سولفات پتاسيم را وزن كرده و در بالن يك ليتـري بـه وسـيله آب مقطـر بـه حجم برسانيد. به اين ترتيب محلول استاندارد 200پي پي ام سولفات به دست ميآيد.
- سري محلولهـاي اسـتاندارد : مقـدار 4 ،3 ،2 ،1و 5ميلـيليتـر از محلـول اسـتاندارد 200پـي پـي ام را بـه درون بالنهاي 100ميليليتري پي پت كنيد و به هركدام از آنها 1ميليليتر اسيد كلريـدريك غلـيظ و 10ميلـيليتـر كلـرور باريم %5اضافه كنيد. سپس محلولها را با آب مقطر به حجم برسانيد. محلول هاي استاندارد حاصل بـه ترتيـب حـاوي مقادير 8 ،6 ،4 ،2و 10پي پي ام سولفات ميباشند.
- اسيد كلريدريك غليظ
- كلرور باريم 5%
روش كار اندازه گیری یون سولفات :
دستگاه اسپكتروفوتومتر را بر روي طول موج 420نانومتر تنظيم نماييد. صفر دستگاه را توسط محلول شاهد تنظيم كرده و سري محلولهاي استاندارد را به دستگاه بدهيد و جذب هر يك را جهـت تهيـه منحنـي كاليبراسـيون يادداشـت نماييد. مقدار 5ميليليتر از نمونه آب را به درون يك بالن 100ميليليتري پي پت كرده و به آن 10ميلـيليتـر كلـرور باريم %5و 1ميليليتر اسيد كلريدريك غليظ اضافه نماييد و سپس نمونه را با آب مقطر بـه حجـم 100برسـانيد. سـل دستگاه را با محلول آماده سازي شده پر كرده و ميزان جذب نمونه ها را قرائت كنيد.
نكته: محلول شاهد 10ميليليتر كلرور باريم %5و 1ميليليتر اسيد كلريدريك غليظ است كه بـا آب مقطـر بـه حجـم 100ميليليتر رسانده شده است.
محاسبات اندازه گیری یون سولفات :
با داشتن ميزان جذب براي نمونه و انطباق آن بر روي منحني استاندارد (كاليبراسيون)، كـه بـر اسـاس رابطـه بـين ميزان جذب و غلظت استانداردها رسم شده است، ميتوان غلظت سولفات در نمونه را بر حسب پي پي ام به دست آورد.
اندازه گيري يون سولفات در نمونه آب (روش هدايت الكتريكي) :
در اين روش اندازه گيري يون سولفات بر اساس اندازه گيري هدايت الكتريكي محلول و در واقع رابطه بين مقدار يـون سولفات در نمونه و هدايت الكتريكي آن انجام ميشود.
وسائل مورد نياز:
- سانتريفيوژ
- لوله پلي اتيلني 50ميليليتري
- مزور 25ميليليتري
- پيپت 10ميليليتري
- شيكر
- آون
- EC متر
- ظروف پلي اتيلن 250ميليليتري
مواد شيميايي مورد نياز :
- سولفات كلسيم :CaSo4,2H2oمقادير 0/861 ،0/4305 ،0/1722 ،0/0861و 1/722گرم گچ را با دقت وزن كرده و در بالنهاي 1000ميليليتري به حجم برسانيد. اين محلولها به ترتيب شـامل 10 ،5 ،2 ،1و 20ميلـياكـي والان در ليتر گچ ميباشند. هدايت الكتريكي اين محلولها به ترتيب 0/900 ،0/500 ،0/226 ،0/121و 1/584ميلـيمـوس بـر سانتيمتر ميباشد.
- استن مرك
- آب مقطر
روش كار اندازه گیری یون سولفات :
20ميليليتر از نمونه اصلي آب را در لوله 50ميليليتري (تيوپ سانتريفوژ) بريزيد و 20سي سي استن به آن اضافه كنيد. نمونه را 5دقيقه شيكر كنيد و سپس آن را به مدت 10دقيقه به حال خود بگذاريد تا رسوب كامل تشكيل شود. سپس در سانتريفوژ و در دور 2000به مدت 5دقيقه قرار داده و سانتريفيوژ نماييد. مايع رويي را با دقت كامـل تخليـه نماييد (به طوريكه گچ تخليه نشود). سپس مقدار 10ميليليتر استن را طوري به تيوپ اضافه كنيدكـه رسـوب اطـراف تيوپ با آن شسته شود و نمونه را به مدت 5دقيقه شيكر كنيد و بعد از آن 10دقيقه به حال خـود بگذاريـد تـا رسـوب كاملا تشكيل شود، سپس در سانتريفوژ و در دور 2000به مدت 5دقيقه قرار داده و سانتريفيوژ نماييـد.
پـس از اتمـام سانتريفيوژ مايع رويي را به آرامي دور بريزيد و تيوپ را در آون در حرارت 50درجه قرار دهيد تـا تمـامي اسـتن تبخيـر شده و نمونه خشك شود (دقت كنيد كه درب آون نبايد بسته شود بلكه بايد به حالت نيمـه بـاز باشـد). بعـد از خشـك شدن نمونه و تبخير كامل استون، مقدار 40ميليليتر آب مقطر را به رسوب تشكيل شده در ته تيوب اضافه كنيـد، درب تيوب را بسته و آنرا خوب به هم بزنيد به طوريكه كليه رسوبات در آب مقطر حل شوند و رسوبي در تيوب مشاهده نشود. سپس هدايت الكتريكي استانداردها و نمونه را با دستگاه هدايت سنج قراِئت كنيد. بـا توجـه بـه اينكـه غلظـت گـچ در نموننه هاي استاندارد معلوم ميباشد، با داشتن هدايت الكتريكي استانداردها مـيتـوان منحنـي رسـم نمـود كـه يكـي از محورهاي آن هدايت الكتريكي استانداردها و محور ديگر آن غلظت سولفات كلسيم برحسب ميلياكي والان باشد.
با داشتن هدايت الكتريكي نمونه و انطباق آن بر روي منحني استاندارد ميتوان غلظت سولفات در نمونه را بر حسب ميلياكي والان گچ به دست آورد. اگر عدد به دست آمده را در 48/03كنيد، غلضت سولفات بر حسب ppmبه دسـت ميآيد.
با سلام. امکانش هست شماره روش استانداردی که سولفات رو با دستگاه هدایت سنج اندازه گیری کردید ذکر کنید؟ ممنون