تعیین آهن موجود در آب
تعیین آهن موجود در آب
تعیین آهن موجود در آب
آهن موجود در نمونه بصورت +Fe2 (فرو) و +Fe3(فریک) می تواند وجود داشته باشد . اندازه گیری آهن بر اساس آهن دو ظرفیتی یا فرو (+Fe2) می باشد . در روش رنگ سنجی با ارتوفنانترولین می توان +Fe2 و آهن کل (Total Iron) را تعیین کرد و در نتیجه +Fe3 (فریک) را می توان بدست آورد .
Total Iron = [Fe2+] +[Fe3+] as ppm
[Fe3+]= Total Iron – [Fe2+]
برای تعیین آهن کل Total Iron باید +Fe3 نمونه به +Fe2 احیا کرد که از هیدروکسید آمین هیدروکلرید (NH2OH , HCl) استفاده می شود .
اگر فاصله نمونه برداری و آزمایش زیاد باشد (24 ساعت) ، برای جلوگیری از نشت آهن از HCl یا HNO3 غلیظ استفاده می کنند که برای یک لیتر نمونه یک میلی لیتر اسید کلریدریک یا اسید نیتریک غلیظ کافی است. PH محلول به زیر 4 تغییر کند.
در گزارش آنالیز باید صاف شدن یا صاف نشدن نمونه را قید نموده و در صورت صاف کردن نمونه باید قطر سوراخ های کاغذ صافی (Pore Size) را مشخص کنیم .
PH نمونه برای اندازه گیری آهن باید بین 3.5-2.9 باشد. برای تنظیم PH نمونه معمولا از بافر استات (3.5-2.9) استفاده می کنند . در صورت اسیدی کردن نمونه جهت حمل آب می توان برای تنظیم PH از آمونیم استفاده کرد.
مزاحمت روش رنگ سنجی :
1- وجود مواد آلی یا در صورتی که نمونه رنگی باشد (رنگی بودن نمونه در اثر حضور مواد آلی)
برای از بین بردن مواد آلی دو روش وجود دارد :
الف- استفاده از اسید سولفوریک غلیظ :به مقدار مشخصی از نمونه اسید سولفوریک غلیظ اضافه کرده و آن را حرارت داده تا خشک شود .
ب- کلسینه کردن نمونه بدون استفاده از اسید سولفوریک: در این روش مقدار معینی از نمونه (100 میلی لیتر) را تبخیر نموده تا خشک شود و در صورتی که مواد آلی در نمونه زیاد بود نمونه خشک شده را در کوره الکتریکی در دجه حرارت 550 درجه سانتیگراد حرارت می دهند. اگر بعد از حرارت دادن کاملا سیاه نشد درجه حرارت را تا 880 درجه سانتیگراد افزایش میدهند تا تمام مواد آلی از بین برود. سپس نمونه خشک شده در هر دو روش را با حداقل حجم اسید کلریدریک 8-7 نرمال حل می کنند.
اگر جداسازی خوب نبود برای دقت بیشتر از ایزو پروپیل اتر استفاده می کنند که ایزو پروپیل اترFeCl3 را حل می کند و لایه اتری را جدا می کند و تست ارتوفنانترولین را انجام می دهند . برای حرارت دادن باید از بشر High Slica استفاده کرد .
2-پلی فسفات در این روش مزاحم است . بنابراین برای رفع مزاحمت آنرا به ارتو فسفات تبدیل می کنند .برای این کار اسیدکلریدریک یا اسید سولفوریک غلیظ (2 تا 5 میلی لیتر) افزوده و بمدت نیم ساعت روی اجاق در درجه حرارت 70-60 درجه سانتیگراد (زیر نقطه جوش) قرار می دهیم تا پلی فسفات به ارتو فسفات تبدیل شود .
3-مزاحمت مس ومزاحمت های فلزی را به دو طریق رفع می کنند:
الف – افزودن مقدار بیشتری ارتوفنانترولین.
ب- استخراج با ایزو پروپیل اتر
4-مزاحمت عوامل اکسید کننده مانند کلر باقیمانده در آب (Cl2):
برای رفع مزاحمت از مقدار بیشتر احیا کننده هیدروکسید آمین هیدروکلرید (2 تا3 برابر ) استفاده می کنند .
اساس روش تعیین فرو (+Fe2):
اهن دو ظرفیتی (+Fe2) با ارتو فنانترولین تولید رنگ زرد می کند که شدت رنگ ایجاد شده متناسب با غلظت +Fe2است. جذب را طول موج 510nm خوانده و از روی منحنی استانداردغلظت +Fe2 را تعیین می کنند PH این اندازه گیری باید بین 3.5-2.9 باشد.
اساس روش تعیین آهن کل Total Iron :
آهن سه ظرفیتی (فریک) بوسیله هیدروکسید آمین هیدرو کلرید (NH2OH-HCl) به آهن دو ظرفیتی (فرو) تبدیل می شود .
پس از تنظیم PH بین 3.5-2.9 ارتو فنانترولین اضافه می کنند که با آهن دو ظرفیتی نمونه و آهن سه ظرفیتی که تبدیل به آهن دو ظرفیتی شده واکنش داده و ایجاد رنگ صورتی می کند که شدت رنگ ایجاد شده متناسب با غلظت +Fe2 است. جذب آنرا توسط دستگاه اسپکتروفتومتر در طول موج 510nm خواند واز روی منحنی استاندارد آهن ، غلظت آهن را تعیین می کنند .
Total Iron =[Fe2+] +[Fe3+] as ppm
[Fe3+]= Total Iron – [Fe2+]
که برای این کار ابتدا تست ارتوفنانترولین را انجام داده و غلظت [+Fe2] نمونه را تعیین می کنند .سپس با هیدروکسید آمین هیدروکلرید و روش ذکر شده مقدار آهن کل را به دست می آورند واز تفاوت آهن کل و+Fe2 غلظت +Fe3 را مشخص می کنند.
برای تعیین آهن آب مقطر از روش Standard Addition استفاده می کنند که با آب مقطری که می خواهیم مقدار آهن آن را تعیین کنیم ، غلظت های متفاوتی از آهن را با نمک (Fe(NH3)2 (SO4)6 .6H2O) ساخته و با تست فنانترولین جذب آنها را بدست می آوریم سپس محنی جذب بر حسب Fe2+ ppm رسم کرده و عرض از مبدا آن را تعیین می کنیم ، که غلظت آهن موجود در آب مقطر است
منبع
کتاب شیمی آب تالیف دکتر دانشور
دستورالعمل آزمایشات آب تالیف خانم مهندس ریاحی
کتاب تصفیه آبهای صنعتی تالیف مهندس مرتضی حسینیان
کتاب آب شناسی تالیف دکتر غفوری و مرتضوی
کتاب مبانی شیمی تجزیه تالیف اسگوگ , وست
