حجم اسید برای آماده سازی نمونه
حجم اسید برای آماده سازی نمونه
حجم اسید برای آماده سازی نمونه آب و خاک متفاوت است چرا که پارامتر های متفاوتی مانند نوع آنالیت و فلزی مورد اندازه گیری در آن تاثیر دارد. نمونه های که دارای غلطت نقره بیشتر از ۱۰۰۰ (ppb) باید رقیق شوند تا برای اندازه گیری با شعله دستگاه جذب اتمی آماده شوند. نمونه ها برای اندازه گیری نقره باید برای آنالیز الکتروترمال باید به زیر ۲۵ ppb برسند. در استاندارد شماره 3030f-3b استاندارد متد درباره میزان اضافه کردن اسید نیتریک و مزاحت های ایجاد شده محلول نقره هالید بیشتر بررسی شده است.
همانطور که در بخش 3030e استاندارد متد ذکر شده است، تکنیک های هضم نمونه به طور عمومی دقت قابل مقایسه محدودی را دارا می باشند. وخطا هایی که برای انواع نمونه ها در تکنیک های هضم نمونه ممکن است وجود داشته باشد. به این دلیل که اسید های مورد استفاده برای آماده سازی نمونه ها و هضم آنها ممکن است مقداری فلزات محلول را به نمونه آنالیت و شاهد اضاف کند. به همین دلیل باید مقدار حجم نمونه های اسیدی اضافه شده را باید به حداقل رساند.
چون که تکنیک های هضم نمونه برای هضم تمامی نمونه ها استفاده نمی شود، لذا تکنیک هضم نمونه با دستگاه ماکروویو (بر اساس 3030k استاندارد متد) یک گزینه همیشه در دسترس است. استفاده از ماکرو ویو برای هضم نمونه یک دستور العمل در بسته و منسجم می باشد و در مقایسه با سایر روش های هضم نمونه دارای دقت بالایی می باشد. استفاده از ماکرو ویو برای هضم نمونه برای نمونه های که باید با دستگاه icp-ms آنالیز شوند نیز بسیار دارای اهمیت است.
استفاده از میکرویو برای هضم نمونه ها برای فلزات Ag, Al, As, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Tl , V , Zn توصیه می گردد.
حجم اسید برای آماده سازی نمونه
حجم اسید برای آماده سازی نمونه برای نمونه های که با شعله جذب اتمی آنالیز خواهد شد، در زیر تشریح می گردد. برای هضم اسیدی نمونه هایی که با کوره گرافیتی یا با دستگاه icp یا icp-ms آنالیز می شوند به حجم کمتری اسید نیاز دارند، بعنوان مثال نیاز به حداقل 5 میلی لیتر از نمونه دارند. حتما باید توجه کرد مقدار کمتر از ۵ میلی لیتر اسید به نمونه های اضافه نشود مخصوصا برای نمونه های که دارای مواد معلقو ذرات نیز می باشند.
اگر حجم توصیه شده برای اضافه کردن اسید به نمونه باعث افزایش حجم کل ظرف نمونه شود ، اسید از طریق فرآيند های تبخیر به اضافه شود.برای نمونه هایی که شامل ذرات معلق نیز می باشند ، پیپت های دهانه گشاد مناسب تر به نطر می رسد. وقتی نمونه ها در طول هضم دارای غلظت بیشتری شوند (برای نمونه های بیشتر از ۱۰۰میلی لیتر) ، برای هر نمونه ماتریس بازآوری (ریکاوری) فلزات برای نمونه های هضم شده ترسیم شود. اگر حجم نمونه زیادی انتخاب شود باید حجم یشتری اسید برای هضم استفاده شود که در کیفیت نمونه تاثیر دارد.
A= غلظت فلز در محلول هضم شده. میلیگرم بر لیتر
B = حجم نهایی محلول هضم شده. میلی لیتر
C = حجم سایز. میلی لیتر
نمونه های جامدات یا خاک یا لجن دارای محتوا بیشتری نسبت به مایعات می باشند. نمونه رها ترکیب شده و به مقدار مطلوبی برسد و سپس باید به دستگاه تزریق شود. با یکی از روش های زیر می توان حجم اسید تزریقی را مشخص کرد. اگرچه فرمول های زیر به طور قطعی برای نمونه های محلول و و نمونه که فلزات آنها قابل استخراج می باشند در نمونه های آبی قابل استفاده می باشند، سایر روش ها شاید برای نمونه های جامدات مناسب تر باشد.
