روش اندازهگیری آمونیاک در آب
روش اندازهگیری آمونیاک در آب
آمونیوم به صورت NH₄⁺ و یا نمکهای آن با معرف نسلر (محلول قلیایی یدات جیوه و پتاس K2HgI4) تولید ترکیبی به رنگ زرد متمایل به قهوهای مینماید که میزان آن را میتوان توسط اسپکتروفتومتر اندازهگیری نمود. در آزمایشگاه آب راهبر محاسب (آبرام) علاوه بر آمونیاک، کلیه تست های فیزیکی – شیمیایی و میکروبی مربوط به آب آزمایش میشود. جهت اطلاع از آزمایش تست مورد نظر با ما تماس بگیرید.
مزاحمتها و نحوه حذف آنها:
در این روش یونهای آهن مزاحم میباشند که به وسیله سدیم پتاسیم تارتارات از محلول خارج میشوند. همچنین یونهای کلسیم و منیزیم با معرف نسلر ایجاد رسوب مینمایند که میتوان با افزایش محلول سدیم پتاسیم تارتارات این اشکال را برطرف نمود. مزاحمت سولفیدها با افزایش زینک سولفات و سپس صافنمودن نمونه برطرف میشود در این روش میتوان از مزاحمت هیدرازین با غلظت پایین صرفنظر نمود.
مواد و محلولهای مورد نیاز:
1- محلول سدیم پتاسیم تارتارات
50 گرم سدیم پتاسیم تارتارات را در 100 میلیلیتر آب مقطر حل نمایید، سپس به آن 5 میلیلیتر معرف نسلر اضافه کنید و آن را به مدت (3-2) روز ثابت نگهدارید. آنگاه آن را صاف کنید و از محلول روشن به دست آمده استفاده نمایید
2- معرف نسلر:
این محلول را میتوان به صورت آماده تهیه نمود یا آن را ساخت، جهت ساختن آن مطابق دو روش زیر عمل نمایید:
روش ١: 61/75 گرم پتاسیم یدید را در 250 میلیلیتر آب مقطر حل کنید سپس محلول اشباعی از مرکوریک کلرید دو ظرفیتی HgCl2 که قبلاً تهیه نمودهاید را به محلول فوق به تدریج اضافه نمایید تا رنگ قرمز روشنی به دست آید. برای رسیدن به این مرحله حدود 400 میلیلیتر از محلول مرکوریک کلرید مصرف میگردد. در صورتی که رسوب قرمز رنگی ظاهر گردید میتوان آن را با اضافه کردن مقداری پتاسیم یدید (0/75 گرم) حل نمود. در مرحله آخر به محلول فوق 150 گرم پتاس حل شده در 250 میلیلیتر آب اضافه کنید و حجم آن را به یک لیتر برسانید.
با دقت آن را به هم بزنید سپس به مدت حداقل یک هفته آن را در جای تاریک نگهداری کنید تا رسوب تهنشین گردد. در این مرحله محلول را صاف کنید و استفاده نمایید.
روش 2: 10 گرم مرکوریک یدید و 7 گرم پتاسیم یدید را در هاون خوب بسابید به طوری که با اضافه نمودن چند قطره آب خالص کاملاً حل شوند. سپس آن را در بالن بریزید و محلولی شامل 20 گرم سدیم هیدروکسید به آن اضافه کنید و حجم آن را به 100 میلیلیتر برسانید. چنان چه رسوبی مشاهده شد، به وسیله فیلتر جدا نمایید.
3- محلول استاندارد آمونیوم با استفاده از آمونیوم کلرید:
2/966 گرم آمونیوم کلرید را در آب مقطر بدون آمونیوم حل نمایید حجم آن را به یک لیتر برسانید.
(NH₄⁺ 1 mg = یک میلیلیتر محلول) جهت رسم منحنی از این محلول که تازه تهیه شده استفاده کنید.
4- محلول 15 درصد زینک سولفات
5- محلول اشباع مرکوریک کلرید دو ظرفیتی
روش آزمایش:
50 میلیلیتر نمونه را بردارید و به آن یک میلیمتر محلول سدیم پتاسیم تارتارات و دو میلیلیتر معرف نسلر اضافه نمایید. (در صورتی که نمونه غلیظ باشد حجم کمتری بردارید با آبمقطر به حجم 50 میلی لیتر برسانید) محلول را خوب به هم بزنید و پس از 5 دقیقه مقدار جذب را روی طول موج nm 425 اندازهگیری نمایید، با استفاده از منحنی استاندارد مقدار آمونیاک را مشخص نمایید. ضمناً از 50 میلیلیتر آبمقطر به اضافه کلیه معرفهای مذکور به عنوان شاهد استفاده نمایید آزمایش فوق بایستی حداکثر سه ساعت پس از نمونه برداری انجام گیرد و چنانچه این امر میسر نباشد میتوانید با افزودن یک میلیلیتر محلول اشباع شده مرکوریک کلرید دو ظرفیتی به ازاء هر یک لیتر آب نمونه را به مدت دو هفته نگهداری نمایید.
لازم به ذکر است که روش فوق به طور مستقیم برای نمونههایی که کمتر از 5 میلیگرم بر لیتر آمونیاک دارند قابل اجراء میباشد.