روش اندازه‌گیری اکسیژن محلول در آب
روش اندازه‌گیری اکسیژن محلول در آب
روش1:
در این روش اندیگو کارامین با فرمول گسترده زیر توسط دکستروز در محیط قلیایی احیاء می‌گردد (رنگ محلول آن بی‌رنگ می‌شود) سپس در اثر عوامل اکسید کننده مجدداً به رنگ اولیه خود قبل از احیاء برمی‌گردد. شدت رنگ به میزان عامل اکسید کننده بستگی دارد. مقدار اکسیژن با استفاده از رنگ‌های استاندارد به دست می‌آید.
مواد و محلول‌های مورد نیاز:
1- محلول اندیگو کارامین:
0/1125 گرم از اندیگو کارامین را در 50 میلی‌لیتر آب مقطر حل کنید و به آن 1/25 گرم دکستروز اضافه کنید و تا حل شدن کامل آن را به هم بزنید.
2- محلول پتاسیم هیدروکسید:
106 گرم پتاسیم هیدروکسید را در 150 میلی‌لیتر آب‌مقطر حل کنید و آن را پس از سرد شدن و رسیدن به درجه حرارت محیط، به حجم 200 میلی‌لیتر برسانید.
3- معرف لکو:
مقدار 4 میلی‌لیتر محلول آبی اندیگو کارامین و 20 میلی‌لیتر گلیسیرین و 5 میلی‌لیتر پتاسیم هیدروکسید را به ترتیب در یک مزور 25 میلی‌لیتر بریزید و آن را به هم بزنید پس از آن که رنگ محلول زرد لیمویی شد قابل مصرف می‌باشد.
4- محلول‌های استاندارد:
(جهت ساخت محلول‌های استاندارد 3 محلول مختلف نیاز می‌باشد)
1- محلول A:
در یک ظرف (بالن ژوژه) 250 میلی‌لیتر، 5/2 میلی‌لیتر کلریدریک اسید غلیظ بریزید و به آن 82/14 گرم کبالت کلرید 6H₂O.CoCl2 اضافه نمایید و حجم آن را به 250 میلی‌لیتر برسانید.
2- محلول B:
2/5 میلی‌لیتر کلریدریک اسید غلیظ را در یک بالن ژوژه 250 میلی‌لیتری بریزید و به آن 26/11 گرم فریک کلرید، 6H₂O. FeCl3 اضافه نمایید، پس از حل شدن آن را به حجم 250 میلی‌لیتر برسانید.
3- محلول C:
2/5 میلی‌لیتر کلریدریک اسید غلیظ را به ظرف 250 میلی‌لیتری اضافه نمایید سپس 15/61 گرم کوییوریک سولفات 5H₂O. CuSO4 اضافه کنید و محلول را به حجم 250 میلی‌لیتر برسانید.
حال تعدادی ارلن 250 میلی‌لیتر درب‌دار آماده نمایید و به هر کدام 3/2 میلی‌لیتر کلریدریک اسید غلیظ اضافه نمایید و مطابق جدول زیر محلول‌های A، B و C را اضافه نمایید تا استاندارد مورد نظر حاصل شود.
روش آزمایش:
به یک ارلن مایر 250 میلی‌لیتر درب‌دار شیلنگ نمونه‌گیر را ببندید و پس از 5 تا 10 دقیقه از سرریز شدن نمونه شیلنگ نمونه‌گیر را به آرامی بیرون بکشید طوری که حباب هوا درون ظرف ایجاد نگردد. با فروبردن نوک بورت (به اندازه Cm2) داخل ظرف حاوی نمونه به آرامی 4/3 میلی‌لیتر معرف لکو اضافه کنید و درب ظرف را سریع ببندید و خوب به هم بزنید. آن‌گاه رنگ محلول را با رنگ محلول‌های استاندارد ساخته شده مقایسه کنید جهت دقت بیشتر خود ارلن مایر را نیز در ظرف دیگری که نمونه از آن سرریز می‌شود قرار دهید.
اندازه‌گیری اکسیژن محلول در آب
روش2:
متیلن بلو با فرمول گسترده زیر توسط گلوکز در محیط قلیایی احیاء می‌گردد (رنگ محلول آن بی‌رنگ می‌شود) سپس در اثر عوامل اکسید کننده مجدداً به رنگ اولیه خود قبل از احیاء (آبی رنگ) برمی‌گردد. شدت رنگ به میزان عامل اکسید کننده بستگی دارد. مقدار اکسیژن در این روش به صورت مقایسه با رنگ‌های استاندارد به دست می‌آید.
مواد و محلول‌های مورد نیاز:
1- محلول متیلن بلو در گلیسیرین:
125 میلی‌گرم متیلن بلو و 2/1 گرم گلوکز را در 50 میلی‌لیتر آب‌مقطر حل کنید. محلول را در بالن 500 میلی‌لیتری بریزید و با گلیسیرین به حجم برسانید و به شدت به هم بزنید. محلول را در ظروف تیره نگهداری کنید تا چند ماه پایدار بماند.
2- محلول 30 درصدی پتاس
3- محلول احیاء شده متیلن بلو:
50 میلی‌لیتر محلول متیلن بلو در گلیسیرین را با یک میلی‌لیتر پتاس 30 درصد مخلوط کنید. این محلول را در یک بورت بریزید و آن را با یک لایه وازلین از تأثیر هوا محفوظ نگهدارید. می‌توانید کمی محلول را حرارت دهید، تا عمل احیاء سریع‌تر انجام گیرد.
4- محلول استاندارد متیلن بلو:
4/7 میلی‌گرم از محلول متیلن بلو در گلیسیرین را در بالن ژوژه 500 میلی‌لیتری بریزید و با آب‌مقطر به حجم برسانید. رنگ آبی حاصل معادل اکسیژن با غلظت 100 ppb می‌باشد. جهت تهیه محلول‌های استاندارد با غلظت پایین‌تر می‌توانید نمونه استاندارد را رقیق‌تر نمایید ( محلول‌های استاندارد را در بالن ژوژه 100 میلی‌لیتری تهیه نمایید).
روش آزمایش:
جهت اندازه‌گیری اکسیژن شیلنگ نمونه‌گیری را داخل یک بالن ژوژه 100 میلی‌لیتری قرار دهید و پس از 10 دقیقه یا بیشتر از سرریز شدن نمونه شیلنگ نمونه‌گیر را به آرامی بیرون بکشید. به طوری که حباب هوا درون ظرف ایجاد نگردد. با فروبردن نوک بورت (به اندازه Cm2) داخل ظرف حاوی نمونه به آرامی 2 میلی‌لیتر از محلول احیاء شده متیلن بلو در گلیسیرین اضافه کنید، درب ظرف را ببندید و به شدت تکان دهید. بعد از یک دقیقه رنگ نمونه را با نمونه‌های استاندارد مقایسه کنید و نتیجه را گزارش نمایید.
اندازه‌گیری اکسیژن محلول به روش تیتراسیون
حساسیت این آزمایش ppb 8 و کمترین مقدار اندازه‌گیری ppb 20 می‌باشد.
اکسیژن حل شده در آب را به صورت O2 بیان می‌نمایند و با واحد میلی‌گرم بر لیتر اندازه‌گیری می‌شود. در این روش ابتدا اکسیژن را به فرم اکسیژن نوزاد در آورید، آن‌گاه اکسیژن نوزاد در محلول اسیدی، پتاس یدید را اکسیده نمایید تا ید آزاد شود. ید آزاد شده توسط سدیم تیوسولفات را در حضور محلول نشاسته اندازه‌گیری کنید و سپس با توجه به مقدار ید، میزان اکسیژن را گزارش نمایید.
نمک‌های منگنز در محیط‌های اسیدی و خنثی مقاوم هستند که به راحتی در محیط قلیایی اکسیده می‌شوند. منگنز هیدروکسید تولید شده در محیط اسیدی مجدداً به نمک‌های منگنز دوظرفیتی تبدیل می‌شود و اکسیژن را به صورت نوزاد آزاد می‌نماید (واکنش‌های 1تا3). اکسیژن آزاد شده به صورت نوزاد طبق واکنش 4 در حضور فسفریک اسید با KI ترکیب می‌شود و ید آزاد می‌نماید.
مواد و محلول‌های مورد نیاز:
1- محلول پتاسیم یدید و سدیم هیدروکسید:
10 گرم پتاسیم یدید جامد را وزن نمایید و به 100 میلی‌لیتر محلول سدیم هیدروکسید 36 درصد اضافه نمایید.
2- محلول منگنز کلرید دو ظرفیتی:
جهت تهیه این محلول 48 گرم از منگنز کلرید (MnCl₂,4H₂O) را در 100 میلی‌لیتر آب مقطر حل نمایید.
3- فسفریک اسید غلیظ 85 درصد (1/7=d)
4- پتاسیم دی کرمات 0/1 نرمال جهت استاندارد کردن سدیم تیوسولفات:
4/9033 گرم از پتاسیم دی کرومات (K2Cr2O7) را در یک لیتر آب‌مقطر حل نمایید.
5- محلول کلریدریک اسید 1+1
6- چسب نشاسته 0/5 درصد
7- محلول 0/1 نرمال سدیم تیوسولفات:
24/82 گرم از نمک سدیم تیوسولفات (Na2S2O3 , 4H₂O) را در آب‌مقطر حل نمایید و به حجم یک لیتر برسانید محلول فوق باید دور از هوا قرار گیرد.
8- محلول 0/01 نرمال سدیم تیوسولفات:
این محلول هنگام استفاده از 0/1 نرمال تهیه کنید.
روش آزمایش:
جهت شروع آزمایش رعایت نکات زیر ضروری می‌باشد:
- روش نمونه برداری باید به نحوی صورت گیرد که هوا وارد ظرف نگردد.
- در هنگام نمونه برداری جریان آب به داخل ظرف نمونه برداری بین 300-400 میلی‌لیتر در دقیقه باشد و حداقل 15 دقیقه آب عبور نمایید.
پس از انجام مراحل فوق و برداشتن نمونه 0/2 میلی‌لیتر محلول سدیم هیدروکسید و پتاسیم یدید اضافه نمایید و به دنبال آن 0/2 میلی‌لیتر از محلول منگنز کلرید اضافه کنید و محلول را خوب هم بزنید، 2/5 میلی‌لیتر فسفریک اسید اضافه نمایید و مجدداً محلول را خوب به هم بزنید تا رسوب ایجاد شده در مراحل اول حل گردد. آن‌گاه محلول را در ظرف مناسب بریزید و به آن 3-4 میلی‌لیتر چسب نشاسته اضافه نمایید و با محلول سدیم تیوسولفات 1/100 نرمال تیتر نمایید تا رنگ آبی از بین برود. مقدار اکسیژن را از رابطه زیر محاسبه نمایید.
a/b×80 = مقدار اکسیژن بر حسب میلی‌گرم بر لیتر
a= مقدار سدیم تیوسولفات مصرف شده
b= مقدار نمونه برداشت شده
