روش اندازه‌گیری روی در آب
روش اندازه‌گیری روی در آب
یکی از روش‌های اندازه‌گیری روی در آب روش نورسنجی می‌باشد که در زیر این روش به طور کامل توضیح داده می‌شود.
روش نورسنجی با استفاده از معرف دی‌تیزون (5و 1 دی فینل تیوکاربازون):
روش فوق جهت اندازه‌گیری کمی یون‌های روی در غلظت‌های کمتر از 20 میلی‌گرم بر لیتر مناسب می‌باشند.
مزاحمت‌ها و نحوه حذف آن‌ها:
محلول دی‌تیزون معرف اختصاصی جهت روی نمی‌باشد و در محدوده 7-4 = pH با عناصر Au، Ag،Pb ،Hg، In، Cu، Bi، Ni، Co، Zn، Cd، Pb، Ti عمل نماید.
این عناصر را می‌توان با افزایش سدیم تیوسولفات و پتاسیم سیانید پوشش داد و روش را برای اندازه‌گیری یون‌های روی حالت خاص اختصاص داد.
مزاحمت مواد‌آلی را با تبخیر نمودن نمونه تا حد خشک و سپس احتراق ملایم (°C 650) حذف نمایید. باقی‌مانده را در مقدار کمی کلریدریک اسید N2 حل کنید با آب‌مقطر رقیق کنید و به مدت کوتاه بجوشانید.
جهت حل نمودن ترکیبات غیر محلول روی، حجم مشخصی از نمونه را بردارید و پس از افزایش کلریدریک اسید 1-3 درصد زمان کوتاهی بجوشانید.
کلیه وسایل شیشه‌ای مورد استفاده را قبل از انجام کار با کربن تتراکلرید شستشو دهید و به هیچ وجه از مواد پاک کننده استفاده نکنید.
مواد و محلول‌های مورد نیاز:
1- محلول دی‌تیزون:
جهت تهیه این محلول 25 میلی‌گرمی دی‌تیزون(5 و 1 دی فنیل تیوکاربازون) را در 200 میلی‌لیتر کربن تتراکلرید حل نمایید 50 میلی‌لیتر از این محلول را با کربن تتراکلراید به حجم 250 میلی‌لیتر برسانید و در بطری قهوه‌ای نگهداری کنید.
2- محلول سدیم استات:
10 گرم سدیم استات بی‌تفاوت در مقابل پتاسیم پرمنگنات را در 90 میلی‌لیتر آب‌مقطر حل نمایید.
3- محلول سدیم فسفات-سدیم سولفید:
این محلول از مخلوط نمودن 100 میلی‌لیتر محلول A و 10 میلی‌لیتر محلول B که روش تهیه آن‌ها در زیر آورده شده را به دست آورید.
محلولA
60 گرم نمک دی‌سدیم هیدروژن فسفات با 12 مولکول آب را با آب‌مقطر به حجم یک لیتر برسانید. pH محلول را با سدیم هیدروکسید N5 به 11 برسانید.
محلول B
جهت تهیه محلول فوق هیدروژن‌سولفید را از داخل محلول 0/25 نرمال سدیم هیدروکسید عبور دهید تا pH آن به 8 برسد، محلول را همیشه تازه تهیه نمایید.
4- کلریدریک اسید 2 نرمال
5- محلول پوشش دهنده:
این محلول را از مخلوط نمودن محلول‌های A و B که روش تهیه آن‌ها در زیر آمده به دست آورید.
پس از مخلوط نمودن محلول‌های A و B حجم را به آب‌مقطر به یک لیتر برسانید.
محلول A
0/15 گرم آمونیوم اگسالات و 1/5 گرم پتاسیم سیانید و 24/09 گرم سدیم استات را در آب مقطر حل نمایید آن‌گاه 10 میلی‌لیتر آمونیاک حدود 2 نرمال و 70 میلی‌لیتر کلریدریک اسید یک نرمال اضافه نمایید.
محلول B
120 گرم سدیم تیوسولفات با 5 مولکول آب را در 200 میلی‌لیتر آب‌مقطر حل کنید.
6- محلول استاندارد روی یک گرم بر لیتر:
این محلول را می‌توان از نمک زینک سولفات در آب‌مقطر و یا از زینک تیترازول تهیه نمایید و سپس با استفاده از این محلول مادر 1 گرم بر لیتر محلول‌های مورد نیاز را روزانه تهیه نمایید.
روش آزمایش:
قبل از انجام عملیات ابتدا نمونه آب را بجوشانید و با افزودن مقدار کافی محلول سدیم استات pH نمونه را به 5 برسانید. مقدار مشخصی نمونه را داخل یک قیف جدا کننده بریزید ( مقدار یون روی بین 5 تا 50 میکروگرم Zn2+ باشد)
20 میلی‌لیتر محلول پوشش دهنده عناصر مزاحم را به آن اضافه کنید خوب به هم بزنید، سپس 5 میلی‌لیتر محلول دی‌تیزون اضافه کنید و به مدت 5 دقیقه محکم تکان دهید، اگر در لایه کربن تتراکلرید رنگ قرمز تا قرمز مایل به بنفش ایجاد شد آزمایش را با حجم کمتری از آب تکرار نمایید.
پس از جدا شدن لایه‌ها فاز پایین را جدا کنید و به یک قیف جدا کننده دیگر منتقل نمایید. 10 میلی‌لیتر محلول سدیم فسفات – سدیم سولفات و 15 میلی‌لیتر آب‌مقطر اضافه کنید به مدت نیم دقیقه کاملاً به هم بزنید. قسمت بیرونی لوله قیف جدا کننده را با کاغذ صافی خشک نمایید و با کمی کربن تتراکلراید بشویید. سل را با محلول موجود در فاز آلی پر نمایید (که محتوی یون روی بصورت زینک دی تیزونات می‌باشد) و مقدار جذب نور آن را روی طول موج 538 نانومتر اندازه بگیرید. جهت نمونه شاهد یا بلانک از آب‌مقطر استفاده نمایید و کلیه عملیات ذکرشده در بالا را انجام دهید. سپس با استفاده از منحنی استاندارد مقدار روی را معین کنید.
جهت تهیه منحنی استاندارد می‌توان از محلول زینک تیترازول یا یک نمک روی محلول در آب مانند زینک سولفات استفاده نمود که در محلول‌های مورد نیاز شرح داده شده است پس از تهیه محلول‌های مناسب با روش ذکر شده مقدار جذب را اندازه‌گیری کنید سپس اقدام به رسم منحنی نمایید.
شرکت دانش بنیان آبرام دارای آزمایشگاه مجهز، جهت انجام تست های فیزیکی – شیمیایی، میکروبی، فلزات سنگین و … می‌باشد. جهت ارسال نمونه و گرفتن مشاوره با ما تماس بگیرید.
