فسفر در آب

فسفر در آب:

فسفر در آب های طبيعی وفاضلابهای صنعتی منحصرا بصورت فسفات ديده مي شود . فسفر به شکل ارتو فسفات، وفسفات آندانسه (پيرو ، متا وارتو ) وفسفات با باندهاي آلي طبقه بندي شده است و ندرتا به مقدار زياد در آبهای طبيعی که برای شرب مورد مصرف قرار می گيرند وجود دارد ومعمولا دربعضی از محيط هاي آبي ، ذرات معلق ، آب رودخانه يا رسوبات و بدن موجودات آبزي يافت مي شود.

نمونه برداری ونگهداری نمونه فسفر در آب:

اگر فسفات محلول بايدتشخيص داده شود بعد از نمونه برداری نمونه را صاف کرده ودر ١٠ – درجه در فريزر قرار داده ويادر بعضی حالات ۴٠ ميلييگرم به نمونه اضافه کنيد در اين صورت برای يک دوره طولانی تری ميتوان نمونه را نگهدار HgCl2 ی کرد ، بويژه زمانی که برای يک دوره طولانی تر( قبل از آناليز ) بخواهيدنمونه را نگهداری يک ترکيب خطرناک است وبايد در مصرف ان نيز دقت کرد) . هنگاميکه فرم های HgCl نماييد ( 2 مختلف فسفر بايد تعيين مقدار شود نبايد برای نگهداری اسيد ويا کلروفرم اضافه نمود اگر کل فسفر ٢ ونمونه را >pH به تنهايی بايد اندازه گيري شود ، اسيد سولفوريک ويا اسيد کلريدريک افزوده تا در ۴ درجه يا فريزر نگهداری کنيد .نمونه های شامل فسفات با غلظت پايين را هرگز در بطريهای پلاستيکی نگهداری نکنيد مگر اينکه در حالت فريزرقرار داده شوند زيرا فسفر ممکن است جذب ديواره های پلاستيکی بطری نمونه برداري شود .

تمام ظروف شيشه ای را با اسيد کلريدريک داغ و سپس با مقدار متنابهی آب شستشوداده هرگز از دترژانتهای تجارتی شامل فسفات برای تميز کردن ظروف شيشه ای که برای آزمايش بكار مي رود استفاده نکنيد.

روشهاي متعددي براي اندازه گيري فسفربه طريق آالريمتري وجود دارد وانتخاب روش بستگي به غلظت فسفات دارد براي غلظت فسفات در رنج 1تا20ميليگرم در ليتر P/L روش وانادو موليبدوفسفريك اسيد وبرا ي محدوده غلظت /ميليگرم در ليتر P/L  روش کلرید استانو مناسب مي باشد.

در روش آالريمتري به علت آنكه فسفات ممكن است با مواد آلي ترکيب شود ، براي تعيين مقدار کل فسفربايد روش هضم را بكار بردتا مواد آلي را اکسيده وفسفر رابه شكل ارتوفسفات آزاد نمايد در اينجا روش کالريمتری به طريق کلرور استانو شرح داده می شود.

تجهيزات مورد نياز:

اسپكتروفتومتر ، ترازوي حسا س الكتريكي ، وسايل شيشه اي مورد نياز

معرفها:

١. محلول آبي انديکاتور فنل فتالئين

2. اسيد سولفوريک غليظ

٣. معرف موليبدات آمونيم : ٢۵ گرم موليبدات آمونيم ۴ آبه را در ١٧۵ ميلی ليتر آب مقطر حل نموده وبا احتياط ٢٨٠ ميلی ليتر اسيد سولفوريک غليظ را به ۴٠٠ ميلی ليتر آب مقطر افزوده ، خنک کرده وسپس انرا به محلول موليبدات افزوده وتا يک ليتر رقيق کنيد .

۴. معرف کلرور استانو : 2.5گرم کلرور استانو ٢ آبه SnCl2 2H2O را در ١٠٠ ميلی ليتر گليسرول حل کرده وسپس آنرا در حمام آب گرم قرار داده وهم بزنيد تا سريعتر حل شود اين معرف پايدار است ونگهداري خاص ونگهدارنده لازم نمي باشد .

۵. محلول استوک استاندارد فسفات :219ميلی گرم KH2Po4 بدون آب را در آب مقطر حل کرده وبه حجم يک ليتر برسانيد .1mil= 50 μgP-PO

۶. استانداردهای ٢دهم ميلی گرم در ليتر فسفات را تهيه نماييد.

چنانكه حساسيت زيادي مورد نظر باشد ويا تداخلات زياد باشند نمونه را بايد طبق دستورالعمل استاندارد متد ( ٢٠٠۵ ) استخراج نمود.

روش آزمون فسفر در آب:

به ١٠٠ ميلی ليتر از نمونه يا يک حجم رقيق شده از نمونه تا ١٠٠ ميلی ليتر يک قطره فنل فتالئين افزوده اگر رنگ محلول صورتی شد قطره قطره اسيد سولفوريک اضافه کرده تا بيرنگ شود . اگر بيش از ۵ قطره مصرف شد حجم کمتری از نمونه را انتخاب کنيد در مرحله بعد به هريک از ٠ ميلی ليتر کلرور استانوافزوده وپس از هر / استانداردها ونمونه ۴ ميلی ليتر معرف موليبدات و ۵ افزايش مخلوط کنيد ميزان وشدت رنگ بستگی به درجه حرارت محلول دارد ( هر يک درجه افزايش يک در صد افزايش رنگ دارد ) از اين رو نمونه ها ، استانداردها ومعرفات با تفاوت ٢ درجه از يكديگر دررنج بين ٢٠ تا ٣٠ درجه سانتيكراد بايد نگهداري شوند.

بعد از ده دقيقه وکمتر از ١٢ دقيقه ميزان جذب نور را در طول موج ۶٩٠ نانومتر در مقابل بلانک قرائت کنيد بلانك آب مقطر بايد استفاده شود .طول راه نوراني متناسب با رنج غلظت فسفر طبق جدول زير مي باشد.

محاسبه از روي منحنی استاندارد با توجه به ميزان جذب فسفر غلظت فسفر را بدست می اوريم و از روي فرمول زير غلظت فسفر در نمونه را تعيين مي کنيم.