کروماتوگرافی گازی gc

در این مطلب به اساس کار پیکربندی ستون ها در کروماتوگرافی گازی gc  می پردازیم. قبل از مطالعه مطلب حتما مطلب قبی ما بعنوان کروماتوگرافی گازی که به تشریح مخزن گاز حامل و سيستم تزريق نمونه است را مطالعه بفرمایید.طول ستون هاي كروماتوگرافي از كمتر از 2متر تا 50متر يا بيشتر تغيير مي كند. ستون ها از فولاد زنگ نزن، شيشه، سيليس جوش خورده يا تفلون ساخته مي شود.

پیکربندی ستون ها کروماتوگرافی گازی gc

به طور کلی با دو نوع ستون در كروماتوگرافي گاز- مايع سروكار داريم:

• ستون هاي پرشده ( Packed column)

  

  ستون هاي پرشده امروزي، از لوله هاي شيشه اي، فلزي (فولاد زنگ نزن، مس، آلومينيوم) يا تفلوني نوعا با طول 2 تا 3متر و قطر داخلي 2تا 4ميلي متر ساخته مي شوند. اين لوله ها به طور فشرده و با مواد پركننده بسيار ريز يا تكيه گاه جامدي كه با لايه نازكي (0.05تا 1ميكرومتر) از فاز ساكن مايع اندود شده است، پر مي شوند.
  تكيه گاه ايده آل از ذرات كروي كوچك يكنواخت با قدرت مكانيكي خوب و مساحت سطح ويژه مناسب (حداقل یک مترمکعب بر گرم) تشكيل مي شود تا سطح بزرگتري در معرض فاز متحرك قرار گيرد. علاوه براين، ماده تكيه گاه بايد در دماهاي بالا بي اثر باشد و به طور يكنواخت به وسيله فاز مايع تر شود.
  امروزه، متداول ترين ماده تكيه گاه مورد استفاده از خاك طبيعي (دياتومه) كه از اسكلت هزاران گونه گياهي تك ياخته اي
  كه در درياها و درياچه ها قديمي زندگي مي كرده اند، تهيه مي شوند.

• ستون هاي مويينه یا لوله ای باز ( Capillary column )        

  

  ستون های مویینه به دو دسته لوله ای باز دیواراندود و لوله ای باز تکیه گاه اندود تقسیم بندی می شوند که در زیر به تشریح هریک می پردازیم.

1. لوله اي باز ديواراندود (Wall coated open tubular (WCOT
   ستون هاي ديواراندود از يك لوله مويينه تشكيل شده است كه سطح داخلي آن با لايه نازكي از فاز ساكن پوشيده شده است. ستون هاي اوليه WCOTاز فولاد زنگ نزن، مس، آلومينيوم و يا پلاستيك ساخته شده اند.  از جديدترين و متداول ترين ستون هاي WCOTمي توان به ستون هاي لوله اي باز سيليس جوش خورده Fused silica open tubular -FSOT اشاره نمود. FSOTاز سيليس تخليص شده خاصي كه حاوي مقدار كمي اكسيدهاي فلزي است، ساخته مي شود. قدرت لوله ها با يك محافظ خارجي پلي ايميدي كه در موقع كشيدن لوله هاي مويين بر روي آن ها اعمال مي شود، افزوده مي گردد. ستون هاي به دست آمد  كاملا انعطاف پذيرند و مي توانند به صورت حلقه هايي با قطر چند اينچ خم شوند.              

   

    

2. لوله اي باز تكيه گاه اندود (Support coated open tubular (SCOT

در ستون هاي لوله اي باز تكيه گاه اندود، سطح دروني لوله مويين با آستر نازكي (حدود 30ميكرومتر) از ماده تكيه گاه، مثل خاك دياتومه، پوشانده مي شود. اين نوع ستون چند برابر ستون ديواراندود فاز ساكن را در خود نگه مي دارد و بنابراين ظرفيت بالاتري براي نمونه دارد. عموما كارايي ستون SCOTكمتر از ستون WCOTاما بيشتر از ستون پر شده است.

فازهاي ساكن متداول

1. پلي سيلوكسان ها
2. پلي اتيلن گليكول

خصوصیات فاز های ساکن متداول

1. فراريت كم (در حالت ايده آل نقطه جوش مايع بايد حداقل 100درجه سانتي گراد بالاتر از ماكزيمم دماي عملي ستون باشد)
2. پايداري گرمايي
3. بي اثري شيميايي

براي داشتن زمان توقفي معقول در ستون، يك گونه بايد تا حدي سازگاري (از نظر انحلال پذيري) با فاز ساكن از خود نشان دهد. در اينجا اصل ”همانندها در يكديگر حل مي شوند“ اعمال مي شود و در اينجا ”همانند“ به قطبيت هاي جسم حل شونده و مايع تثبيت شده اشاره دارد.