آزمون سختی آب :

آزمون سختی آب كه بوسيله كميسيون فني روشهاي آزمون آب آشاميدني تهيه و تدوين شده و در كميته نهائي مادر صنايع فوق مورد تائيد قرار گرفته و در سي و سومين جلسه كميته ملي صنايع شيميائي مورخ 61/3/23 تصويب گرديد . پس از تائيد شوراي عالي استاندارد و باستناد ماده يك ( قانون مواد الحاقي بقانون تاسيس موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب آذرماه 1349) بعنوان استاندارد رسمي ايران منتشر مي‏گردد. براي حفظ همگامي و همآهنگي با پيشرفت‏هاي ملي و جهاني صنايع و علوم استانداردهاي ايران در مواقع لزوم و يا در فواصل معين مورد تجديدنظر قرار خواهند گرفت و هر گونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استانداردها برسد در هنگام تجديدنظر در كميسيون فني مربوط مورد توجه واقع خواهد شد.

بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و تجديدنظر آنها استفاده نمود .

فیلم آموزشی روش آزمایش سختی آب

در تهيه اين استاندارد سعي بر آن بوده است كه با توجه به نيازمنديهاي خاص ايران حتي‏المقدور ميان روشهاي معمول در اين كشور و استاندارد و روشهاي متداول در كشورهاي ديگر همآهنگي ايجاد شود .  لذا با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود و اجراي آزمايشهاي لازم استاندارد حاضر با استفاده از منبع زير تهيه گرديد .

ASTM – vol 31 – 1978

 استاندارد روش آزمون سختی آب

اين استاندارد در بردارنده روشهائي براي اندازه‏گيري سختي آب به شرح زير مي‏باشد :

الف – روش وزني

ب – روش حجمي ( تيتراسيون )

 دامنه كاربر آزمون سختی آب

روش الف – در مورد آبي كه تركيب آن ناشناخته است قابل اطمينان بوده ولي روش ساده‏ تر ( ب ) در صورت وجود مواد مزاحم صحت كمتري دارد اما چنانچه مقدار اين مواد از حد مشخصي تجاوز نكند صحت آن مشابه روش ( الف ) خواهد بود .

  تعاريف و اصطلاحات

سختي : سختي يا صفت مشخصه آب است كه نمايانگر مجموع يونهاي كلسيم و منيزيم موجود در آب مي‏باشد .

يادآوري – ساير كاتيونهاي چند ظرفيتي نيز موجب ايجاد سختي در آب مي‏شود ولي بندرت مقادير آنها از حد ناچيز تجاوز مي‏كند و استرانسيم در هر دو روش بالا ( داوري و روزمره ) معمولا همراه كلسيم تعيين و اندازه‏گيري مي‏شود و اثرات تداخلي ساير كاتيونها مانند آلومينيوم , باريم , آهن , منگنز و روي را مي‏توان با افزودن مواد جلوگيري كننده مناسب حذف كرد .

 مواد شيميائي مورد نياز آزمون سختی آب

خلوص مواد : در تمام آزمونها بايد از مواد شيميائي با درجه خلوص براي تجزيه استفاده شود و در صورتي مي‏توان از مواد شيميائي با درجه خلوص ديگر استفاده كرد كه در ابتدا معلوم شود خلوص اين مواد باندازه كافي بالا است و ناخالصي موجود موجب كاهش در صحت اندازه‏گيري نخواهد شد .

آب مقطر : در كليه آزمونها بايد از آب مقطر براي مصرف در تجزيه شيميائي آب ( استاندارد شماره 1127 ايران ) استفاده شود .

نمونه‏ برداري

تهيه نمونه بايد طبق استاندارد شماره 2347 ايران انجام پذيرد .

آزمون سختی آب(روش ها):

روش الف ( روش اندازه‏گيري يونهاي كلسيم و منيزيم بطريق وزني )

اين روش براي اندازه‏گيري غلظت يونها كلسيم و منيزيم موجود در هر گونه آب قابل اجراء بوده و از محاسبه نتايج آن سختي كل حاصل مي‏شود .

اساس روش : براي تعيين يون كلسيم ابتدا آنرا رسوب داده بصورت اگزالات كلسيم در مي‏آورند و سپس رسوب حاصله را با حرارت تبديل به اكسيد كلسيم كرده وزن مي‏كنيد و حرارت دادن رسوب در كوره و تبديل به اكسيد كلسيم بدست آمده و يون منيزيم نيز ابتدا بصورت اورتوفسفات آمونيوم منيزيم رسوب داده شده و پيروفسفات منيزيم حاصله پس از سوزاندن رسوب در كوره تعيين مقدار مي‏گردد و سختي كل ( سختي تام ) از جمع مقدار كلسيم و منيزيم بدست آمده در آزمون تعيين خواهد شد .

مواد شيميائي مورد نياز : به روش تعيين كلسيم و منيزيم موجود در آب ( استاندارد شماره 2355 ايران ) مراجعه شود .

روش كار : طبق استاندارد روش اندازه‏گيري مقدار يون كلسيم و منيزيم در آب

محاسبه : سختي تام آزمونه با در نظر گرفتن مقدار كلسيم و منيزيم موجود در آب از رابطه زير محاسبه مي‏شود :

آزمون سختی آب

دقت آزمون : سختي كلسيم و منيزيم با غلظت‏هاي كمتر از 0/5 اكي والان در ميليون را با دقت 0/01 اكي والان در ميليون و غلظت‏هاي بيشتر از 0/5 اكي والان در ميليون را با دقت 0/02 اكي والان در ميليون مي‏توان تعيين كرد .

روش ب ( تيتراسيون )

كاربرد اين روش در مورد آب خام , آب تصفيه شده و آب ديگهاي بخار مي‏باشد و براي آبهائي كه داراي مواد رنگي زياد هستند مناسب نيست زيرا رنگ موجود در تغيير رنگ معرف تاثير مي‏گذارد و در اين روش غلظت با دامنه تغييرات مابين صفر تا 24 اكي والان در مليون قابل اندازه‏گيري بوده و همچنين مي‏توان سختي مربوط به املاح كلسيم و منيزيم را بطور جداگانه تعيين كرد .

كلسيم و منيزيم بصورت كمپلكس مجزا شده و در خاتمه عمل رنگ معرف كروم بلاك در حضور يونهاي كلسيم و منيزيم از قرمز به رنگ آبي تغيير مي‏يابد

مواد مزاحم : چنانكه غلظت مواديكه در جدول شماره يك مشخص شده است در آب بيشتر از مقادير داده شده نباشد اين مواد در آزمون تداخل نخواهد كرد .

مواد مورد نياز :

الف – محلول (4+1) هيدرواكسيد آمونيوم : يك حجم هيدرواكسيد آمونيوم با چگالي 0/90 را با چهار حجم آب مخلوط كنيد .

ب – محلول بافر : محلول بافر را طبق مراحل سه گانه زير تهيه كنيد .

1 ـ مقدار 40 گرم تترابورات سديم (Na₂B₄O₇ , 10H₂O) را در 800 ميلي ليتر آب حل نمائيد .

2 ـ مقدار 10 گرم هيدرواكسيد و 10 گرم سولفور سديم و 10 گرم تارتارات سديم پتاسيم (KnaC₄H₄O₆ , 4H₂O) را در 100 ميلي ليتر آب حل كنيد .

3 ـ دو محلول را پس از سرد شدن با يكديگر مخلوط كرده مقدار يك گرم اتيلن دي آمين تترااستات منيزيم دي سديم كه داراي نسبت مل Mg به EDTA برابر (1+1) است بيافزائيد و در صورت لزوم مازاد منيزيم را با محلول استاندارد (1^ml = 1 /. ^ml CaCO₃) بصورت كمپلكس درآوريد . سپس حجم نهائي محلول را با آب به يك ليتر رسانيده و درب بطري را هنگاميكه از محلول استفاده نمي‏شود ببنديد .

اين محلول حداكثر براي مدت يك ماه قابل استفاده است .

ج – شناساگر كلسيم : مقدار 0/20 گرم پورپورات آمونيوم و 100 گرم نمك طعام را با يكديگر مخلوط كرده و تا اندازه‏اي نرم كنيد كه از الك با چشمه 40 تا 50 عبور كند .

د – محلول شناساگر سختي : مقدار يك ميلي ليتر از محلول 30 گرم در ليتر كربنات سديم را به 30 ميلي ليتر آب افزوده و يك گرم كروم بلاك T به مخلوط اضافه كرده و با افزودن محلول 30 گرم در ليتر كربنات سديم PH محلول را برابر 10/5 تنظيم كنيد .

محلول را تا حجم 100 ميلي ليتر با ايزوپروپانول 99 درصد و يا اتانول 95 درصد رقيق نمائيد . متانول نيز براي اينكار مناسب است .

براي جلوگيري از خراب شدن محلول در برابر نور و هوا آنرا در يك بطري تيره رنگ ريخته و درب آنرا محكم ببنديد اين محلول حداكثر بمدت يك ماه قابل نگاهداري و استفاده مي‏باشد .

يادآوري – شناساگر را مي‏توان بجاي مايع بصورت گرد نيز تهيه , نگاهداري و مصرف كرد كه در اين صورت زمان نگاهداري آن حداكثر يكسال خواهد بود و از خرد كردن0/2 گرم كروم بلاك T همراه با 80 گرم گرد نمك طعام تهيه شده و بايد در درون يك بطري تيره رنگ نگهداري شود .

گرد شناساگر سختي مناسب را از مراكز تجارتي نيز مي‏توان تهيه كرد .

ه – اسيد كلريدريك (4+1:) يك حجم اسيد كلريدريك غليظ با چگالي 1/19 را با چهار حجم آب مخلوط كنيد .

و – محلول كربنات سديم (30 گرم در ليتر 🙂 30 گرم كربنات سديم را در مقداري آب حل كرده و حجم آنرا به يك ليتر برسانيد .

ز – محلول استاندارد اتيلن دي آمين تترااستات سديم (1^ml = 1 /. ^ml CaCO₃) چهار گرم اتيلن دي آمين تترااستات دي سديم دي هيدرات را در 800 ميلي ليتر آب حل نمائيد و با محلول 50 گرم در ليتر هيدرواكسيد سديم PH آنرا برابر 10/5 تنظيم كرد . قدرت اين محلول در برابر محلول كلرور كلسيم (1^ml = 0 /2 ^ml CaCO₃) طوري بايد باشد كه يك ميلي ليتر از محلول استاندارد معادل يك ميلي گرم كربنات كلسيم باشد .

محلول استاندارد شده را در بطري‏هائي كه ترجيحا از جنس پلي اتيلن , پلاستيك و يا لاستيك سخت باشد نگاهداري كرده و ماهي يكبار كنترل كنيد و در صورتيكه در بطري شيشه‏اي نگاهداري شود حداقل هفته‏اي يكبار بايد استاندارد كرد .

يادآوري : محلول كلرور كلسيم بطريقه زير تهيه مي‏شود : 0/20 گرم كربنات كلسيم را در اسيد كلرئيدريك (4+1) حل كرده سپس بارامي اسيد كلرئيدريك بان اضافه نمائيد و براي جلوگيري از پاشيدن محلول درب آنرا با يك شيشه ساعت بپوشانيد و پس از اين كه تمام كربنات كلسيم حل گرديد محلول را تا حد خشك شدن تبخير كرده و پنج ميلي ليتر آب افزوده و دوباره تا حد خشكي حرارت دهيد . افزودن آب و تبخير آنرا آنقدر تكرار كنيد تا اسيد آزاد خارج شود . باقيمانده را در آب حل كرده و در بالن ژوژه يك ليتري با آب به حجم لازم برسانيد .

ح – محلول هيدرواكسيد سديم (50 گرم در ليتر 🙂 مقدار 50 گرم هيدرواكسيد سديم را در مقداري آب حل كرده و تا يك ليتر رقيق كنيد .

روش كار آزمون سختی آب

الف – سختي تام : مقدار 50 ميلي ليتر از نمونه را بداخل بشقاب و يا ظرف چيني سفيد منتقل كنيد و در صورت لزوم PH آنرا با اضافه كردن اسيد كلرئيدريك و يا هيدرواكسيد آمونيوم به 7 تا 10 برسانيد 0/5 ميلي ليتر محلول بافر افزوده بهم بزنيد دو يا سه قطره شناساگر سختي اضافه كرده مخلوط كنيد . محلول استاندارد اتيلن دي آمين تترااستات سديم را بكمك يك بورت به محلول در حاليكه بهم زده مي‏شود اضافه كرده خاتمه عمل با تغيير رنگ قرمز به آبي مشخص مي‏گردد دو عمل عيارسنجي بايد در فاصله زماني پنج دقيقه پس از ريختن محلول بافر انجام پذيرد و در صورتيكه بيشتر از 20 ميلي ليتر محلول تيتراسيون مصرف شد بايد آزمون با رقيق‏تر كردن آزمونه دوباره تكرار گردد .

يادآوري – در صورتيكه از پودر شناساگر استفاده مي‏شود بايد مقدار كافي براي ايجاد رنگ اضافه شود ( تقريبا 0/2 گرم .)

ب – سختي كل ناچيز : تعيين ارزش سختي كل كه دامنه تغييرات آن مابين صفر تا 0/1 ميلي اكي والان در مليون باشد طبق مندرجات بند ( الف ) روش كار انجام مي‏شود ولي حجم آزمونه بايد 100 ميلي ليتر انتخاب شده و از ميكروبورت استفاده گردد و با حجم نمونه 100 ميلي ليتر بايد دو برابر مواد بيان شده در بند ( الف ) را بكار برد . سختي كلسيم : مقدار 50 ميلي ليتر از نمونه را پس از اندازه‏گيري وارد بشقاب و يا ظرف تبخير چيني سفيد نموده و دو ميلي ليتر محلول هيدرواكسيد سديم بر روي آن ريخته و بهم بزنيد , سپس مقدار تقريبي 0/2 گرم شناساگر كلسيم اضافه كرده مخلوط نمائيد .

محلول را در حال هم زدن با محلول استاندارد اتيلن دي آمين تترااستات سديم

توسط بورت تا آنجا عيارسنجي كنيد كه رنگ آن از صورتي عنابي به ارغواني تبديل شود . عمل عيارسنجي بايد ظرف پنج دقيقه پس از افزودن محلول بافر انجام پذيرد و در صورتي كه بيشتر از 15 ميلي ليتر محلول تيتراسيون مصرف شد , براي جلوگيري از رسوب كلسيم بايد آزمونه را رقيق كرده و آزمون را دوباره تكرار كرد .

محاسبه : سختي نمونه بروش زير محاسبه مي‏شود .كه در آن :

St = حد دقت كلي

S_o = حد دقت آزمون كننده

X = غلظت سختي تام برحسب اكي والان در مليون

V = حجم آزمونه به ميلي ليتر

ب – دقت آزمون براي سختي كلسيم نيز بطريق زير بيان مي‏شود :

S_t = (1/15x + 0/7) V

S_o = (0/05 x + 0/04)V

كه در آن :

S_t = حد دقت كلي

S_o = حد دقت آزمون كننده

X = غلظت سختي تام برحسب اكي والان در مليون

V = حجم آزمونه به ميلي ليتر

1- براي تبديل سختي ازاكيوالانتدر مليون به قسمت درمليون برحسب CaCO₃  مقدار اكي والان در 50‌ضرب ميشود