اندازه گیری فلز جیوه در آب :

مطلب اندازه گیری فلز جیوه در آب ، در دو بخش ارائه گردیده که پس از مطالعه بخش اول برای اجرای فاز دوم و سوم در اینجا به شرح و بسط آن می پردازیم.

فاز دوم اندازه گیری فلز جیوه در آب :

جداسازي بخار سرد و تغلیظ جیوه

• نمونه هضم شده را به بطري مخصوص شستشوي گاز بخار سرد منتقل کنید .
• بطري شستشوي گاز را به پایه و گیره اتصال دهید . اجازه دهید تا مرحله 9این فاز ستون جاذب جیوه به بطري شستشوي گاز متصل باشد .
• یک ارلن مایر 100میلی لیتري را به ستون جاذب جیوه متصل کنید .
• 8 میلی لیتر HgExمعرف Bرا درون ستون جاذب جیوه بریزید .
• پمپ خلاء را به ستون جاذب متصل کنید و روشن کنید تا مکش کند . HgExمعرف Bدرون ارلن کشیده می شود.
• وقتی معرف جیوه درون ستون جاذب جیوه کشیده شد پمپ را جدا کنید (حدود 10ثانیه بعد از شروع مکش) بیشتر مکش نکند.
• ارلن مایر 100میلی لیتر از زیر ستون جاذب بردارید و بجاي آن یک مزور 10میلی لیتري (receiver)قرارد هید .
• 2 میلی لیتر HgExمعرف Cدرون ستون جاذب بریزید .
• ستون جاذب جیوه را به بطري شستشوي گازبا استفاده از رابط شیشه اي متصل کنید .
• معرف HgExمعرف Aرا درون بطري حاوي مواد معلق حل نشده تزریق کنید .
• معرف فوق را بازکنید و به آرامی از دریچه کناري بطري شستشوي گاز وارد کنید .
• درپوش دریچه بطري را بگذارید .
• پمپ را مجددا به ستون جاذب متصل کنید .و وقتی HgExمعرف Cجذب ستون جیوه و وارد مزور10میلی لیتري receiver شد، آنرا قطع کنید . حبابهاي هواي تولید شده در لوله گازپراکنده شده و در بطري شستشوي گاز وارد می شود .
  
• آزمایش بخار سرد جیوه را ازمنوي دستگاه انتخاب کنید.(شماره برنامه ۲۱۳)
• Timer را OKکنید . یک زمان واکنش 5دقیقه اي شروع می شود .این زمان براي از بین رفتن حبابهاي هوا می باشد . میزان جریان هوا بدرون بطري شستشوي گاز بین 1تا 5لیتر در دقیقه باشد . با جریان کم حباب کمتري تولید می شود . براي مثال ، اگر جریان هوا 1لیتر در دقیقه باشد ، حبابهاي در محلول براي از بین رفتن به 10دقیقه زمان ماند نیاز دارند .
• بعد از پایان زمان 5دقیقه ، رابط شیشه اي بالاي ستون جاذب جیوه جدا کنید . و پمپ مکش را روشن نگه دارید .
• 8 میلی لیتر HgExمعرف Bدرون ستون جاذب جیوه تزریق کنید تا مسیري که جیوه جریان داشته است شسته شود . مکش را ادامه دهید تا HgExمعرف Bدرون مزور receiverکشیده شود .
• پمپ مکش را خاموش کنید وقتی حجم به 10میلی لیتر در مزور receiverمی رسد .اگر نیاز باشد ، حجم محلول درون مزور receiverرا به بالاي 10میلی لیتر با HgExمعرف Bبرسانید مها از حج ي پایین پرهیز کنید وپمپ مکش را کمی زودتر از مرحله 6قطع کنید .
• مزور receiverرا از زیر ستون جاذب بردلرید . ارلن مایر 100میلی لیتر را مجددا” زیر ستون جاذب وصل کنید .
• 3 میلی لیتر HgExمعرف Bرا درون ستون جاذب جیوه بدون اتصال به پمپ مکش بریزید . ستون جاذب رادر بین آزمایش مرطوب نگه دارید . ستون جاذب جیوه شسته شده وارد ارلن receiverشده و براي انجام آنالیز آماده است .
• جاي سل چهار گوش را در دستگاه برای اندازه گیری فلز جیوه در آب انتخاب کنید.

فاز سوم اندازه گیری فلز جیوه در آب :

آنالیزهاي رنگ سنجی

• با استفاده از یک قیف ، معرف 3 HgExرا به درون مزورreceiverبیافزائید . درپوش آنرا گذاشته و با وارونه کردن مزور، معرف درون آن را حل کنید.
• سپس معرف 4 HgExرا به درون مزورreceiverبیافزائید . درپوش آنرا گذاشته و با وارونه کردن مزور، معرف درون آن را حل کنید.
• 3قطره معرف 5 HgExرا به درون مزورreceiverبیافزائید . درپوش آنرا گذاشته و با وارونه کردن مزور ، معرف درون آن را حل کنید .
• Timerرا OKکنید . یک زمان واکنش 2دقیقه اي شروع می شود .
• درطول زمان واکنش ، محلول را درون سل بریزید .
• دیواره سل نمونه را خشک کنید .بعد از پایان زمان دستگاه(2دقیقه) ، سل را درون جاي سل دستگاه گذاشته و ZEROرا فشار دهید .روي صفحه نمایشگر 0.1 µg/L Hgنمایش داده می شود. (این برنامه بدون صفر دستگاه برای اندازه گیری فلز جیوه در آب تنظیم می کند)
• سل را از جاي سل دستگاه خارج کنید .معرف 6 HgExرا به محلول بیافزائید . سل را تکان دهید تا معرف کاملا” حل شود . فورا” به مرحله 8بروید.
  جهت افزودن معرف به سل دستگاه از قیف استفاده نکنید .
• سل نمونه را در دستگاه قرار دهید . برای تکمیل اندازه گیری فلز جیوه در آب نتایج را براساس µg/L Hgگزارش می شود.

جمع آوري و نگهداري نمونه برای اندازه گیری فلز جیوه در آب :

1000میلی لیتر نمونه را در یک ظرف شیشه اي یا پلی اتیلن تري فتالاتPETبریزید . 10میلی لیتر اسید هیدروکلریک غلیظ براي نگاهداري به نمونه بیافزائید . ظرف را طوري پرکنید که هوا کمتري وارد ظرف شود. در ظرف PETبا یک درپوش PETیا درپوش پلی پروپیلین ببنیدید .
نمونه ها دردماي 2-6درجه سانتی گراد و با اسیدي کردن تا 6ماه قابل نگهداري می باشند.

مواد مزاحم وغلظت آنها برای اندازه گیری فلز جیوه در آب :