اندازه گیری فلز سرب
اندازه گیری فلز سرب :
اندازه گیری فلز سرب به روش دی تیرون انجام می شود که نمونه اسیدي شده داراي مقادیرمیکروگرم سرب با محلول آمونیکال سیترات _ سیانید مخلوط می شود و در حضور معرف دي تیزون درمحیط کلروفرمی بشکل محلول سرب قرمزگیلاسی رنگ دي تیزون استخراج می شود. این محلول رنگی به روش فتومتري اندازه گیري می شود و ممکن است حجم نمونه با روش هضم به 2لیترهم برسد.
تداخلات اندازه گیری فلز سرب :
درمحلولهاي ضعیف سیانید آمونیکال با 9.5تاpH =8.5 دي تیزون با بیسموت ، قلع استانو و تالیوم یک ظرفیتی تولید کمپلکس رنگی می نماید . در محلولهاي قوي سیانید _ سیترات آمونیکال 11.5تا pH =10 دي تیزونات این یونها ناپایداراست واندکی استخراج می شود .
این روش در pHبالا، مخلوط رنگی ، براي استخراج دي تیزون به تنهایی استفاده می شود.مزاحمت اندازه گیری فلز سرب ناشی از ترکیبات استانو و تالیوم یک ظرفیتی وقتی یون ها طی هضم مقدماتی اکسیده می شوند،کاهش می یابد. یک تغییر روش باعث حذف مداخله گر بیسموت، تالیوم و قلع می شود. این مزاحمت با استفاده ازمقادیر نزدیک بهم غلظت هاي دي تیزون در نمونه ها ، استاندارد ها و شاهد کنترل و اندازه گیري می شود. جذب دي تیزون در محلول کلروفرم در طول موج 510نانومتر اندازه گیري می شود.
روش دي تیزون بدون وجود مزاحمت براي مقادیرصفر تا 30میگروگرم سرب در حضور 20میکروگرم+، Ti 100میکروگرم +200،Sn2میکروگرم+ In3و1000میکروگرم ازهرکدام فلزات زیر :
- Ba2
- ,Cd2
- ,Co2
- ,Cu2
- ,Mg2
- ,Mn2
- ,Hg2
- ,Sr2
- ,Zn2
- ,Al3
- ,Sb3
- ,As3
- ,Cr3
- ,Fe3
- ,V3
- ,Po43-
- ,So42 قابل استفاده است.
مقادیر به گرم فلزات قلیایی ایجاد مزاحمت نمی کنند . تغییر در روش از مزاحمت بیش از اندازه مقادیر بیسموت یا قلع جلوگیري می کند.
آماده سازي نمونه برای اندازه گیری فلز سرب :
تمام نمونه ها را با HNO3غلیظ به pHکمتر از 2برسانید و از مصرف زیاد اسید بپرهیزید . 5میلی لیتر محلول ید ۰/۱نرمال به نمونه ها ، براي جلوگیري از کاهش ترکیبات نارنجی رنگ سرب فرار ، هنگام تکان دادن و هضم نمونه بیافزائید . یک شاهد از آب مقطر بدون سرب بدین روش آماده کنید.
سلام. غلضت معرف دی تیزون باید چقدر باشه؟
سلام
غلظت معرف دی تیزون بستگی به نمونه و شرایط آزمایش دارد.