اندازه گیری نیتروژن به روش کلدال

دستور کار اندازه گیری نیتروژن به روش کلدال برای تجزیۀ خاک و گیاه مناسب است که برای آنالیز آب در آزمایشگاه آب در شرکت آبرام اجرا می گردد. یک روش اصلاح شدۀ ساده، تجزیۀ نمونه ­هایی را که شکل های اکسیدۀ بالاتری از نیتروژن را در بردارند ممکن می­ سازد. جهت مشاهده بر روی آپارات کلیک کنید.

برای اندازۀ مناسب نمونه بایستی دقت کرد. چنانچه مجهول به صورت گرد باشد ، نمونه ­هایی را روی کاغذ صافی های cm 9 وزن شوند. کاغذها را به دور نمونه ­ها تا کنید و هر یک را به درون بالن کلدال بیندازید (بسته ­بندی کردن نمونه با کاغذ از چسبیدن نمونه به گردن بالن جلوگیری می ­کند). چنانچه مجهول به صورت گرد نباشد، نمونه ­ها را می ­توان بدون استفاده از کاغذ مستقیماً به درون بالن های کلدال وزن کرد.

mL25 از ₄SO₂H غلیظ، g10 از ₄SO₂K گردشده و کاتالیزگر  به هر بالن اضافه شود.

بالن را در یک وضعیت کج با گیره­ای در یک محفظۀ هضم تهویه­ شده یا در هود ببندید. مخلوط را به آرامی گرما دهید تا ₄SO₂Hشروع به جوشیدن کند. در صورت مشاهدۀ کف زیاد، گرما دادن را بطور موقت قطع کنید. نگذارید که کف به گردن بالن برسد. پس از اینکه کف از بین رفت و اسید به ­شدت شروع به جوشیدن کرد، بدون توجه بیشتر به نمونه ­ها می ­توان دستگاه تقطیر را سوار کرد. گرما دادن را ادامه دهید تا اینکه محلول بی­رنگ یا کمی زرد شود. این عمل ممکن است 2 تا 3 ساعت طول بکشد. در صورت نیاز، با احتیاط مقداری اسید به جای اسید تلف ­شده بر اثر تبخیر اضافه کنید.

تقطیر آمونیاک

هنگامی که هضم کامل شد، گرمادادن را قطع کنید و بگذارید بال ن­ها تا دمای اتاق خنک شوند؛ چنانچه مایع شروع به سفت­شدن کرد، بالنها را بچرخانید. با احتیاط mL250 آب به هر بالن بیفزایید و مجدداً بگذارید تا محلول تا دمای اتاق خنک شود. در صورتی که جیوه به عنوان کاتالیزگر به­کار برده شده باشد، mL25 از محلول S₂Na)، %4 -w/v) بیفزایید.

دستگاه تقطیری همانند آنچه که در شکل 12-3 ب نشان داده شده است به­کار گیرید. دقیقاً mL 000,50 از محلول استاندارد MHCI 1,0  را به داخل بالن گیرنده پی­پت کنید (یادداشت 4). بالن را با گیره طوری ببندید که نوک رابط دقیقاً زیر سطح اسید استاندارد قرار گیرد. شیر آب متصل به مبرد را باز کنید.

ضمن کج کردن بالن کلدال، حدود mL60 از محلول %5 (w/v) NaOH به نحوی بیفزایید که مخلوط مخلوط شدن آن با محلول موجود در بالن به حداقل برسد. محلول سود غلیظ بسیار خورنده است و باید با دقت زیاد دستکاری شود (یادداشت 5). چند قطعه روی دانه­ای (یادداشت 6) و قطعۀ کوچکی از کاغذ لیتموس بیفزایید. بالن کلدال را بی­درنگ به تلۀ افشک متصل کنید. محتوی بالن را با احتیاط هم بزنید. بعد از اینکه مخلوط­شدن تکمیل شد، کاغذ لیتموس باید آبی شود که نشان می­دهد محلول بازی شده است.

محلول را بلافاصله بجوشانید و با سرعت ثابتی تقطیر کنید تا اینکه نصف تا یک سوم محلول اولیه باقی بماند. سرعت گرمادادن را در طی این زمان کنترل کنید تا از کشیده­شدن اسید گیرنده به داخل بالن کلدال جلوگیری شود. پس از کامل شدن تقطیر، بالن گیرنده را پایین بیاورید تا اینکه نوک رابط کاملاً از اسید استاندارد فاصله بگیرد. سپس گرما دادن را قطع کنید، مبرد را از دستگاه جدا و داخل آن را با حجم کمی از آب آبکشی کنید و محلولهای شستشو را در بالن گیرنده جمع­آوری نمایید. 2 قطره سبز برموکرزول بر بالن گیرنده بیفزایید و HCI باقیمانده را با NaOH M 1,0 استاندارد تا تغییر رنگ شناساگر تیتر کنید.

نکات اندازه گیری نیتروژن به روش کلدال

1. در صورتی که کاغذصافی برای نگه­ داشتن نمونه به ­کار برده شود، قطعۀ مشابه ی را به عنوان شاهد طی تجربه به­ کار گیرید. کاغذصافی شسته ­شده با اسید اغلب با مقادیر قابل توجه ی یون آمونیوم آلوده است و در صورت امکان باید از کاربرد آن اجتناب کرد.
2. هر یک از عوامل زیر هضم را کاتالیز می­کند: قطره­ای از جیوه، g 5,0 از HgO، بلوری از ₄CuSO، g 1,0 از سلنیم، g 2,0 از ₃CuSeO. در صورت تمایل می­توان کاتالیزگر را حذف کرد.
3. یونهای جیوه (II) را باید به صورت سولفید رسوب داد تا از بازداری مقداری از آمونیاک به صورت کمپلکس جیوه جلوگیری شود.
4. روش کار بهبودیافته حدود mL 50 از محلول %4 بوریک اسید را در جای HCI استاندارد در بالن گیرنده به­ کار می ­برد. بعد از تکمیل تقطیر، آمونیوم بورات تولیدشده را به کمک 2 تا 3 قطره از شناساگر سبز برموکرزول با MHCI 1,0 تیتر می­کنند.
5. در صورتی که محلول سدیم هیدروکسید با پوست بدن شما تماس پیدا کرد، بی­درنگ منطقۀ تحت تأثیر قرار گرفته را با مقادیر زیادی آب بشویید.
6. روی دانه ­ای (با عدد ماشوی 10 تا 20) اضافه می­شود تا از پلق­زدن زدن محلول پی تقطیر جلوگیری کند؛ دانه­های روی به­کندی با باز واکنش می­کنند و حبابهای کوچکی از هیدروژن تولید می نمایند که از ابرگرمایش مایع جلوگیری می­شود.
7. درصد پروتئن در مجهول توسط ضرب­کردن درصد N در ضریب مناسبی محاسبه می­شود: 70,5 برای حبوبات، 25,6 برای گوشت و 38,6  برای لبنیات.