اندازه گیری چربی و روغن
اندازه گیری چربی و روغن
اندازه گیری چربی و روغن محلول با امولوسیون آب یا فاضلاب با تماس با حلال های استخراج کننده به روش Partition-Gravimetric قابل انجام است. برخی مواد قابل استخراج به خصوص چربی های اسیدی اشباع نشده به سرعت اکسید می شوند. بنابراین احتیاط خاصی که باید در این زمینه داشت این است که اثر دما و بخار حلال جا به جا شده را به حداقل رساند. حلال های آلی که برای تکان دادن برخی نمونه های استفاده می شوند ، ممکن است امولوسیون های تشکیل دهند که به سختی شکسته شوند. این روش شامل ابزار هایی برای کنترل کردن چنین امولوسیون های نیز می شود.
اندازه گیری چربی و روغن به روش Partition-Gravimetric
تجهیرات مورد نیاز اندازه گیری چربی و روغن
- قیف جدا کننده حجم ۲ لیتری (TFE)
- بالن تقطیر ، ۱۲۵ میلی لیتر
- قیف مایع ، شیشه ای
- کاغذ صافی
- سانتریفیوژ
- ظرف سانتریفیوژ ۱۰۰ میلی لیتر
- حمام آب (نگه داری آب در دمای ۸۵ درجه سانتیگراد)
- پمپ خلا
- قطره چکان تقطیر با در و متعلقات ش
- حمام یخ
- دسیکاتور
محلول های اندازه گیری چربی و روغن
- هیدرولیک اسید یا سولفوریک اسید : به نسبت ۱ به ۱ حجم معادل از اسید و آب ترکیب شود.
- هگزان -n :(در دمای ۶۹ درجه سانتیگراد) حلال نباید هیچگونه بخار باقی مانده نداشته باشند.
- MTBE : (نقطه جوش ۵۵ درجه سانتیگراد) حلال نباید هیچگونه بخار باقی مانده نداشته باشند.
- سدیم سولفات
- مخلوط حلال ، ۸۰ درصد هگزان -n و ۲۰ درصد MTBE
روش اندازه گیری چربی و روغن
وقتی یک نمونه وارد آزمایشگاه می شود ، حجم و مقدار نمونه وارد شده و اسیدیته آن مشخص باید گردد برای اندازه گیری هایی که بعدا قرار است روی نمونه انجام شود. که اگر نمونه اسیدیته نشده است، با هیدروکلریک اسید ۱ به ۱ یا سولفوریک اسید ۱ به ۱ به پی اچ ۲ یا پایین تر رسانده شود. معمولا مقدار ۵ میلی لیتر برای یک نمونه ۱ لیتری کافی است. با استفاده از قیف مایع ، مقداری از نمونه را قیف جداسازی منتقل کنید. با دقت مقدار محلول نمونه را با محلول ۳۰ میلی لیتری استخراج کننده شسشته شود و ماده شسشتو قیف جداسازی اضافه شود و به خوبی به مدت ۲ دقیقه تکان داده شود. و اجازه داده شود تا لایه جدا شوند. لایه آبی تشکیل شده و لایه کوچک آلی تشکیل شده به ظرف اصلی نگه داری نمونه تخلیه شود. لایه حلال را از طریق قیف که کاغذ صافی در آن قرار داد کشیده شود و مقدار ۱۰ گرم سدیم سولفات به بالن تقطیر و محفظه پاک شده حلال اضافه شود.
اگر لایه شفاف حلال دیده نشود و اموملوسیون به مقدار ۵ میلی لیتر وجود داشته باشد ، امولوسیون و لایه حلال باید مخزن سانترفیوز برای مدت ۵ دقیقه با سرعت ۲۴۰۰ دور بر دقیقه سانترفیوز شود. سپس ماده سانتیفیوز شده یه قیف جداسازی منتقل شود و لایه حلال از طریق قیف با کاغذ صافی و ۱۰ گرم سدیم سولفات به بالن تقطیر و محفظه پاک شده حلال اضافه شود. لایه های آبی و هرگونه امولوسیون و جامدات در قیف دوباره ترکیب شود.
برای نمونه های با حجم اولوسیون کمتر از ۵ میلی لیتر ،فقط حلال شفاف از طریق قیف با کاغذ صافی گذاشته شده و مقدار ۱۰ گرم سدیم سولفات تخلیه شود. و دوباره لایه های آبی و هرگونه امولوسیون و جامدات در قیف دوباره ترکیب شود. استخراج ۲ بار بیشتر با حلال ۳۰ میلی لیتر هر بار انجام شود ، اما قبل از اینکه ظرف محتوی نمونه با هر مقدار از حلال شستشو داده شود. باقی مانده ها در بالن تقطیر ترکیب شوند و شامل بالنی که مقادیر شسشتو های نهایی فیلتر شده در آن قرار دارد و سدیم سولفات با مقدار اضافی ۱۰ تا ۲۰ میلی لیتر حلال ترکیب شود.
حلال تقطیر شده بالن در حمام آب ۸۵ درجه سانتیگراد باید گذاشته شود. وقتی دیده می شود که سطح حلال پایین می آید ، ظرف از حمام آب برداشته شود. حمام آب و ظروف خشک بر روی کاور به همراه حمام آب در دمای ۸۵ درجه سانتیگراد به مدت ۱۵ دقیقه نگه داشته شود. هوا از طریق ظرف با خلا به کار گرفته شده برای ۱ دقیقه گرفته شود. در دسیکاتور سرد شود به مدت ۳۰ دقیقه و سپس وزن شود. به منظور تعیین حجم اولیه نمونه ظرف نمونه پر شود و با آب حجم یک لیتر رسانده شود.
اگر حلال آلی بدون هرگونه باقی مانده باشد ، مقدار وزن بالن تقطیر شده بستگی به چربی و روغن دارد. وزن کلی بدست آمده بالن A کمتر برای محاسبات باقی مانده از محلول حلال B در نظر گرفته می شود در نتیجه مقدار چربی و روغن عبارتست از:
