تعیین سموم ارگانوفسفره
تعیین سموم ارگانوفسفره
روش تعیین سموم ارگانوفسفره با استفاده از دستگاه کروماتوگرافی گازی می باشد که دارای ستون های مویینه بوده و با شناساگر های NPD یا FPD قابل اندازه گیری است. این روش برای اندازه گیری غلظت ترکیبات ارگانو فسفره می باشد که برای تعیین غلظت نمونه با دقت ppb این اندازه گیری ها را انجام می دهد. قبل از شروع به انجام آزمایش تعیین سموم ارگانوفسفره حجم مشخص و اندازه گیری شده ای از نمونه مایع یا جامد با استفاده از تکنیک ماتریس نمونه استخراج می شود.
تعیین سموم ارگانوفسفره نمونه های مایع
نمونه های آبی در پی اچ خنثی با متیلن کلراید استخراج شده به روش 3510 و روش 3520 و روش 3535 EPA باشند.
تعیین سموم ارگانوفسفره نمونه های جامد
نمونه های جامد در پی اچ خنثی با هگزان استون یا متیلن کلراید استون مورد استفاده در روش 3540و3545و3546و3550 EPA استخراج شوند.
ممکن است روش های گوناگونی برای استخراج وجود داشته باشد. روش های استخراج بر حسب اینکه ماتریس مزاحمت ها نمونه و آنالیت به چه شکلی می باشد ، قابل تعیین است. روش های پیشنهادی مانند آلومینا (روش3610) ، فلوریسیل (روش 3620) ، ژل سیلیس (روش 3630) ، سولفور (روش 3660) و … تمامی شماره روش ها EPA می باشد.بعد از پاک شدن نمونه ها،با تزریق مقدار مشخصی از مایع نمونه به دستگاه کروماتوگرافی گازی (که دارای ستون های مویینه wide-bore fused-silica وشناساگر FPDیاNPD)استخراج آغاز می گردد.در تعیین سموم ارگانوفسفره،نمونه های ترکیبات سموم ارگانوفسفره استر و دیواستر هم در شرایط اسیدی و هم در شرایط بازی هیدرولیز می شوند. بنابراین دستورالعمل آماده سازی که برای جداسازی نمونه ها با استفاده از اسید و باز می باشد ، مناسب نیست استخراج این روش نیست.
حلال ها ، ری ایجنت ها ، ظروف شیشه ای و سایر ابزار های آنالیز ممکن است مزاحمت هایی را بدر حین اجرای آنالیز داشته باشند. تمامی این مواردی که ذکر شد باید عاری از هرگونه مزاحمت تحت شرایط آنالیز نمونه های بلنک باشند. فقط مواردی را که باید در آنها دقت به خرج داد این است که انتخاب ری ایجنت ها و پاک سازی محلول ها و همچنین کر دادن نمونه ها با آب مقطر ضروری است. با ارجاع به روش های راهنمایی که به عنوان دستورالعمل های کنترل کیفیت استفاده می شود.
استفاده از شناساگر FPD در حالت فسفر باعث کاهش مزاحمت های شده که شامل فسفر و سولفور نمی شوند. سولفور اصلی باعث ایجاد مزاحمت در تعیین مقدار مشخص ترکبیات ارگانوفسفره ای که با شناساگر FPD اندازه گیری شده اند، می شود.
اگر روش 3660 EPA برای پاک سازی سولفور مورد استفاده قرار گیرد ، تنها تترابوتیلا آمونیوم (TBA) سولفیت باید به کار گرفته شود.
میزان تثبیت هر کدام از آنالیت ها باید تست شود تا اطمینان حاصل شود که پاک سازی ریکاوری TBA سولفیت سولفور کمتر از ۸۵ درصد نیست.
