تعیین وزنی کلرید

تعیین وزنی کلرید که بیانگر میزان کلرید موجود در یک نمک حل پذیر مانند آب را می توان با رسوب دادن آن به صورت نقره کلرید تعیین کرد:

Ag⁺+Cl⁻→AgCL(s

رسوب را در یک بوته صافی جمع آوری می کنند، می شویند و با خشک کردن در دمای 110C⁰  به وزن ثابت می رسانند. رسوب گیری در محلول اسیدی انجام می شود تا مزاحمت حاصل از آنیون اسیدهای ضعیفی ( مانندCO₃⁻) که با یون نقره در محیط خنثی رسوب می دهند حذف شود. مقدار اضافی نسبتاٌ کمی از یون نقره لازم است تا انحلال پذیری رسوب را کاهش دهد ولی مقدار اضافی زیاد یون نقره باعث هم رسوبی جدی نقره نیترات خواهد شد و باید از آن اجتناب کرد.

نقره کلرید  ابتدا به صورت کلویید تشکیل می شود این کلویید با گرما دادن در حضور غلظت نسبتاُ زیادی از یک الکترولیت لخته می شود.مقدار کمی نبتریک اسید به مایع شستشو اضافه می شود تا غلظت الکترولیت را حفظ کند و از  والختی رسوب در طی عمل شستشو جلوگیری کند اسید مزبور در طی عمل گرما دادن بعدی تبخیر می شود.

نقره کلرید نیز مانند سایر نقره هالیدها در برابر نور تجزیه می شود و واکنش آن چنین است:

2AgCL(s)→2Ag(s)+CL₂(g

نقره عنصری تولیدشده در این واکنش مسئول  رنگ بنفش ظاهر شده در رسوب است . به طور کلی این واکنش به نتایج کم برای یون کلرید منجر می شود.با وجود این در عمل اثر آن ناچیز است. مشروط بر اینکه  از قرار دادن طولانی رسوب در معرض نور خورشید اجتناب شود. در صورتی که تجزیهُ نوری نقره کلرید  قبل از صاف کردن تحق یابد واکنش اضافی زیر

3CL₂(aq)+3H₂O+5Ag⁺→5AgCL(s)+CLO₃⁻+6H

باعث می شود تا نتایج بالا به دست آید. چناچه در تعیین وزنی کلرید به طریق معمول انجام شود تجزیهُ نوری نقره کلرید تا حدی اجتناب ناپذیر خواهد بود. در صورتی که جسم جامد در معرض نور مستقیم آفتاب قرار نگیرد این اثر ناچیز است و نگهداری در یک جای تاریک نیز سودمند است. چنانچه یدید- برمیدو تیوسیانات در نممونه وجود داشته باشند همراه با نقره کلرید رسوب خواهند داد و باعث نتایج بالا خواهند شد. علاوه  بر این کلریدهای قلع و  آنتیموان نیز احتمالاٌ در شرایط تجزیه به صورت اکسی کلریدها رسوب خواهند کرد.

با توجه به بهای زیاد کنونی نقره – لازم است کوشش شود تا اتلافهای نقره نیترات در طی آزمایش به حداقل برسد و باقیماندهً نقره کلرید پس از تکمیل آزمایش نگهداری شود.به همین نحو هر نوع نقره کلرید رسوب کرده در یک ظرف ذخیره نگهداری شود.

روش کار تعیین وزنی کلرید

 سه بوته صافی شیشه ای  متخلخل با چینی را با پرکردن هر کدام توسط 5mlاز HNO₃  غلیظ تمیز کنید و بگذارید برای 5دقیقه باقی بمانند.هر بوته را به دستگاه صافی متصل کنید و اسید  را از داخل بوته خارج سازید. هر بوته را سه بار با آب شیر بشویید و سپس دستگاه مکنده را خاموش کنید.5mlاز6M  NH₃  بیفزایید و قبل از کشیدن آن به درون صافی بگذارید برای 5 دقیقه باقی بماند . در نهایت هر بوته را شش تا هشت مرتبه با حجم کوچکی از آب مقطر( یا آب یون زدوده) بشویید.به هر بوته یک بر جسب شناسایی بزنید و با گرما دادن در 110⁰C  برای حداقل 1 ساعت در طی زمان انتظار آزمایش  آن را به وزن ثابت برسانید( به جز گرما دادن اولیه که باید حداقل 1  ساعت باشد.زمانهای بعدی می تواند 30 تا40   دقیقه باشد)

نمونه را به داخل ظرف توزین منتقل و برای 1تا2  ساعت 110⁰C خشک کنید بگذارید ظرف و محتوی آن تا دمای اتاق در خشکانه ای خنک شود. نمونه های منفرد را توسط تفاوت (با دقت 0/1mg ) در بشرهای 400ml وزن کنید. هر نمونه را در حدود 100ml آب مقطر که به آن 2 تا 3ml  از HNO₃  6M  اضافه شده است حل کنید. سپس محلول0/2M  AgNO₃ را همراه با هم زدن خوب به آرامی به محلول سرد بیفزایید تا اینکه رسوب AgCL شروع به لخته شدن کند.

سپس 3 تا5ml محلول نیترات نقره اضافی کنید. محلول را تا نزدیک نقطه جوش گرما دهید و جامد را بگذارید در این دما برای تقریبا 10 دقیقه هضم شود. کامل شدن رسوبگیری را با افزایش چند قطره از محلول AgNO₃  به مایع بالایی رسوب امتحان کنید. چنانچه AgCL اضافی ظاهر شد 3ml از AgNO₃   بیفزایید و پس از هضم رسوب کامل شدن رسوبگیری را امتحان کنید. محلول AgNO₃  مصرف نشده را به داخل ظرف حمع آوری باقیمانده های نقره بریزد.سپس در پوش بشر را بگذاریذ و آن را برای حداقل 1تا 2ساعت

سپس محلول بالای رسوب را از درون یک بوته صافی وزن شده سرریز کنید . رسوب را چندین بار (هنگامی که در بشر است) با محلول سردی که متشکل از 2 تا5ml از HNO₃  6M   در لیتر از آب مقطر است بشویید.این محلولها ی شستشو را نیز از درون صافی سرریز کنید.سرانجام توده رسوب را با استفاده از همزن میله شیشه ای سرلاستیکی برای جداکردن هر نوع ذرات رسوبی که به دیواره های  ظرف چسبیده است به داخل بوته منتقل کنید، شستشوی رسوب را ادامه دهید تا اینکه محلول زیر صافی تقریبا از AgNO₃   عاری شود.

رسوبها را برای حداقل 1ساعت در110⁰C خشک کنید.بوته ها را در خشکانه ای نگه دارید تا اینکه به دمای اتاق برسند. وزن بوته ها و محتوی آنها را تعیین کنید .سیکل گرما دادن خنک کرد و توزین راتکرار کنید تا وزن ثابت به دست آید( با دقت در حدود 0/2mg) درصد CL⁻ در نمونه را گزارش کنید.

بعد از تکمیل تجزیه رسوبها را از درون بوته ها با وارد کردن ضربه های آهسته به بوته ها روی قطعه ای از کاغذ براق بریزید.AgCL جمع آوری شده را برای باقیمانده های نقره به ظرف فاضلاب منتقل کنید. آخرین مقادیر ناچیز AgCL را توسط پرکردن بوته ها با6M NH₃ و نگه داشتن آنها برای مدتی خارج سازید.