دستگاه جذب اتمی بخار سرد

برای اندازه گیری غلظت فلز جیوه در نمونه های آب و خاک و گیاه از دستگاه جذب اتمی بخار سرد (cold vapor atomic absorption spectroscopy) استفاده می شود. برای اندازه گیری فلز جیوه نیاز است که از ظروف شیشه ای  در آنالیز های جیوه استفاده شود. از ظروف شیشه ای که قبلا برای آزمایش های از قبیل آزمایش COD یا آزمایش TKN یا آزمایش کلراید استفاده شده است، استفاده نشود چرا که ممکن است دارای مقداری جیوه باشند.

نکات روش دستگاه جذب اتمی بخار سرد

1. دستگاه جذب اتمی که برای آنالیز نمونه های جیوه با بخار سرد مورد استفاده قرار می گیرد ،بر اساس استاندارد متد به شماره روش 3111 A می باشد که تجهیزاتی که برای اندازه گیری جیوه به روش بخار سرد در نظر گرفته شده است ، از جمله سل های جذب که ظرف های شیشه ای یا پلاستیکی به قطر تقریبی تقریبی 2.5 سانتی متر هستند که ارتفاع این سل ها 11.4 سانتی متر می باشد. پورت های گاز ورودی و خروجی 1.3 سانتی متر می باشد.
2. سل کمکی : سل فلزی که برای گرما سوزنده گاز نیتروس مورد استفاده قرار می گیرد ، در راستای نور شعله است به منظور به حداکثر رساندن انتقال است.
3. پمپ هوا : از هر نوع پمپ پریستالیک با کنترل سرعت که ظرفیت ۲ لیتر هوا بر دقیقه را داشته باشد می توان استفاده کرد. از هرگونه سیستم های فشرده سازی هوا یا سلندر هم می توان استفاده کرد.
4. فلومتر : باید توانایی اندازه گیری جریان به ظرفیتی ۲ لیتر هوا بر دقیقه را داشته باشد.
5. تیوب هوا : خمیر شیشه گداخته که متخلخل برای تانک معادله باید انتخاب شود.
6. ظرف واکنش باید حداقل یک ارلن ۲۵۰ میلی لیتری یا یک ظرف BOD باشد که توسط استوپر محکم نگه داشته شود.
7. ظروفی که برای خشک کردن استفاده می شود. باید دارای ابعاد ۱۵۵ میلی متر و قطر ۱۸ میلی متر باشند که شامل ۲۰ گرم 2(Mg (ClO4 باشد. لامپ نور ۶۰ واتی که مناسب این کار باشد در نظر گرفته شده است برای جلوگیری از ورود بخار داخل سل های جذب 
8. تیوب های متصل کننده : تیوب های شیشه ای برای عبور بخار جیوه از تانک واکنش به سل های جذب کننده و ایجاد اتصال سایر اجزا.

روش آزمایش دستگاه جذب اتمی بخار سرد

1. بهره برداری عملیات : بر اساس بخش 3111B کتاب استاندارد متد ویرایش ۲۰ م ،  طول موج ها را بر روی 253.7 نانو متر تنظیم نموده و سل های جذب را در مسیر عبور نور تا بیشترین میزان عبور را داشته باشیم. تجهیرات مهیا شده را با شیشه ها یا پلاستیک وینل وصل به سل ها وصل نموده و مقدار هوا را بر میزان ۲ لیتر بر دقیقه تنظیم شود. و سپس دستور العمل کمپانی سازنده دستگاه دنبال شود.استاندارد سازی : مقدار ۱۰۰ میلی لیتر محلول استاندارد ۱ و ۲ و ۵ میکروگرم بر لیتر جیوه را و یک نمونه بلنک را ۱۰۰ میلی لیتری آب را به ارلن ۲۵۰ میلی لیتر اضافه شود. مقدار ۵ میلی لیتر سولفوریک اسید تغلیظ شده و 2.5 میلی لیتر اسید نتیریک تغلیط شده به هر ظرف اضافه شود. مقدار ۱۵ میلی لیتر محلول  KMnO4  به هر ظرف اضافه شود و به مدت ۱۵ دقیقه زمان داده شود. سپس مقدار ۸ میلی لیتر محلول  K2S2O8 به هر ظرف اضافه شود و به مدت ۲ ساعت در آب تا دمای ۹۵ درجه سانتیگراد گرما داده شود و سپس به دمای اتاق رسانده شود. برای آماده سازی هر ظرف ، مقدار کافی محلول هیدروکسل آمین سدیم کلرید به منظور کاهش محلول  KMnO4 اضافی و سپس مقدار ۵ میلی لیتر محلول SnCl2 یا SnSO4 اضافه شود و سپس ظرف به تجهیزات هوا اضافه شود. در زمانی که جیوه فرار می شود و به سل های جذب منتقل می شود ، جذب ممکن است افزایش یابد و به بیشترین مقدار خودش در چند ثانیه برسد. 
2. آنالیز نمونه ها : انتقال ۱۰۰ میلی لیتر نمونه یا محتوا رقیق شده به ۱۰۰ میلی لیتر که دارای بیشتر از ۵ میکروگرم بر لیتر جیوه نباشد به قسمت هوا. آب های دریا و آب هایی که مقدار زیادی کلراید دارند باید مقدار به اندازه ۲۵ میلی لیتر از  محلول  KMnO4 به آن اضافه شود. کلراید اضافه را می توان با پخش کردن نمونه در معرض هوا و یا نیتروزن بعد از اضافه کردن محلول کاهنده هیدروکسیل آمین.
3. محاسبات : پیک نور نمونه از چارت ثبت کننده مشخص گردد و سپس مقدار جیوه از منحنی استاندارد آماده شود خوانده شود.