روش اندازه گیری آرسنیک

روی نورسنجی به وسیله دی اتیل دی تیوکاربامات نقره:

این روش جهت اندازه گیری یون های آرسنیک در غلظت های بین،

مناسب می باشد.

مزاحمت ها و نحوه حذف آنها:

• مواد اکسید کننده که مانع تبدیل یون های آرسنیک به ارسین هستند باید قبل از اندازه گیری احیاء گردند.
• با توجه به این که یون های آنتیموان ایجاد کمپلکس رنگی مشابه آرسنیک می نمایند در صورت وجود چنین یونی بیش از یک میلی گرم بر لیتر آنتیموان، آن را با افزودن 4 میلی لیتر محلول ستانیک کلرید به طور رضایت بخش حذف نمایید و در صورت وجود هیدروژن سولفید می توان آن را به وسیله سرب استات حذف کنید (مطابق آن چه در آزمایش گفته شده).

در مورد غلظت های خیلی زیاد (بیش از 200 میلی گرم آرسنیک) مقادیر کمتری به دست خواهد آمد. در این موارد به نمونه یک میلی لیتر نیتریک اسید اضافه کنید و تا خشک شدن روی حمام تبخیر نمایید، سپس تبخیرشده را با دو میلی لیتر نیتریک اسید تر کنید و مجدداً تبخیر نمایید، نمونه را توسط سدیم هیدروکسید دو نرمال خارج نمایید و آن را به وسیله سولفوریک اسید دو نرمال خنثی کنید و محلولی را که تولید می شود را به بالن دستگاه نمایش داده شده منتقل نمایید.

مواد و محلول های مورد نیاز:

• محلول استاندارد آرسنیک:

جهت تهیه محلول (1000 ppm) استاندارد از تیترازول استفاده نمایید و یا 1/320 گرم دی آرسنیک تری اکسید ناخالص استاندارد حجمی 10 درصد (که قبلاً به وسیله سیلیکاژل تا رسیدن به وزن ثابت خشک گردیده) را در 12 میلی لیتر محلول سود حل کنید و با سولفوریک اسید دو نرمال خنثی کنید و حجم آن را به یک لیتر برسانید.

• محلول سرب استات:

جهت تهیه این محلول 10 گرم سرب استات با سه مولکول آب را در 100 میلی لیتر آب مقطر حل نمایید.

• پشم شیشه با سرب استات:

پشم شیشه را با محلول سرب استات آغشته کنید و در C°  120 خشک نمایید.

• محلول پتاسیم یدید:

15 گرم پتاسیم یدید را در 100 میلی لیتر آب مقطر حل نمایید.

• محلول سدیم هیدروکسید 2 نرمال

• محلول سولفوریک اسید 8 نرمال

• محلول دی اتیل دی تیوکاربامات نقره:

این محلول از حل نمودن یک گرم پودر معرف در 100 میلی لیتر پیریدین تهیه می گردد.

• فلز روی (مسی شده):

100 گرم دانه روی را در محلول کوییوریک سولفات یک درصد بریزید و پس از سیاه شدن سطح، آن ها را در آورید و خشک نمایید.

• ستانیک کلرید :

40 گرم از نمک مورد نظر را در 100 میلی لیتر کلریدریک اسید 25 درصد نمایید.

روش آزمایش:

جهت اندازه گیری آرسنیک از دستگاهی مطابق شکل بالا استفاده نمایید، ابتدا 6 میلی لیتر محلول در اتیل  دی تیوکاربامات نقره را در لوله جاذب و مقداری پشم شیشه آغشته به سرب استات در قسمت افزاینده تماس بریزید. آن گاه 250 میلی لیتر نمونه را در یک بالن با 20 میلی لیتر سولفوریک اسید 8N، 8 میلی لیتر محلول پتاسیم یدید 15 درصد وزنی و 1/3 میلی لیتر محلول ستانیک کلرید مخلوط نمایید (در صورت وجود آنتیموان بیش از یک میلی گرم بر لیتر از 4 میلی لیتر ستانیک کلرید استفاده شود).

10 دقیقه صبر نمایید سپس 1+12 گرم دانه های روی (مسی شده) اضافه کنید و فوراً بالن را به دستگاه آماده شده وصل نمایید. ارسین تشکیل شده توسط هیدروژن آزاد می شود  به داخل معرف حرکت داده می شود. پس از گذشت 60 دقیقه جذب محلول معرف را به کمک دستگاه فتومتر روی طول موج 546 nm اندازه بگیرید. از آب مقطر به عنوان بلانک یا شاهد که به روش بالا عملیات روی آن انجام گرفته استفاده نمایید. سپس با استفاده از منحنی استاندارد غلظت را معین نمایید.