روش اندازه گیری سیلیس

روش اندازه گیری سیلیس با روش مولبیدات سیلیس به شماره روش  4500SiO2.C  بر اساس کتاب استاندارد متد می باشد که در این روش آمونیوم مولیبدات در پی اچ برابر با 1.2 با سیلس و  فسفات موجود واکنش داده و تولید هترپلی اسید می کند. اگزالیک اسید به منظور حذف مولبیدات فسفر به آن اضافه می شود، این مقدار اگزالیک اسید برای حذف مولبدیات سیلیس نمی باشد. حتی اگر میزان فسفات در محلولوجود نداشته باشد باز هم اگزالیک اسید را باید نمونه اضافه کرد چراکه اضافه کرد اگزالیک اسید یک گام اجباری در این روش اندازه گیری سیلیس است.

در این روش ، میزان شدت رنگ زرد متناسب است با غلظت “واکنش پذیر مولیبدات” سیلس. سیلیس حداقل در یکی از شکل هایش با مولیبدات واکنش نمی دهد مگراینکه آن را از کاغذ صافی عبور داده و سپس محلول مورد نظر دارای کدورت بالایی نباشد. مقدار و اندازه انجام نشدن واکنش سیلیس با آب مشخص نیست. کلماتی مانند کلوئیدی ، یونیزه و کریستالیزه کلماتی هستند که برا تشخیص حالات مختلف سیلیس مورد استفاده قرار می گیرند اما این کلماتی برای توصیف حالات مختلف سیلیس قابل جایگزینی نیستند در واقع یعنی سیلیس به جز در این حالت قابل پیدا شدن نیست.

زمانی مولیبداتی که با سیلیس واکنش نداده است می تواند به مولیبدات واکنش داده تبدیل شود که با گرما آلکال شود. مولیبدات واکنش داده یا واکنش نداده موجب واکنش نمی شود.

نکات روش اندازه گیری سیلیس

بدلیل اینکه تجهیزات و مواد مورد استفاده برای اندازه گیری سیلیس ممکن است مشکلاتی ایجاد کنند بهتر است از ظروف شیشه ای تا حد ممکن استفاده نشود و حداامقدور از ری ایجنت های که برای تسهیل واکنش استفاده می شود به میزان حداقلی آن استفاده شود. در روش انجام این آزمایش مقدار زیادی آهن ، رنگ ، کدورت و فسفات درگیر هستند. تصفیه با گزالیک اسید تمامی مواد حاشیه ای همچون فسفات را کاهش می دهد و همچنین سایر مواد ناشی ار تانین را کاهش می دهد.  برای ازبین برد اثر کدورت بر آزمایش نیز می توان با  photometric compensation  اثر کدورت و رنگ را کاهش داد.

تجهیرات لازم برای روش اندازه گیری سیلیس

1. ظرف پلاتینیوم به حجم ۱۰۰ میلی لیتر
2. تجیهزات کالریمتری
3. اسپکتروفتومتر برای استفاده طول موج ۴۱۰ نانومتر، دارای توانایی ایجاد مسیر نوری به اندازه ۱ سانتیمتر با بیشتر
4. فیلتر فتومتر،دارای توانایی ایجاد مسیر نوری به اندازه ۱ سانتیمتر با بیشتر و مجهز به فیلتر عبور نورینزدیک به 410 نانومتر
5. Nessler tubes  به اندازه ۵۰ میلی لیتر- مدل بلند

بمنظور بهترین نتیجه ، برای ساخت ری ایجنت ها از آب مقطر در محلول های استفاده شود. تمامی محلول های در بسته های پلاستکی ذخیره شود تا در مقدار blank تغییری ایجاد نشود. برای ساخت ری ایجنت، مواد زیر مورد نیاز است:

1. پودر سدیم بی کرینات NaHCO3
2. سولفوریک اسید H2SO4  – 1N
3. هیدروکلریک اسید HCL ۱+۱
4. ری ایجنت آمونیوم مولیبدات : مقدار ۱۰ گرم NH4)6Mo7O24⋅4H2O را در آب با گرما دادن به آن به صورت ملایم حل شودو به حجم ۱۰۰ میلی لیتر رقیق شود. در صورت نیاز از فیلتر استفاده شود. پی اچ باید بین ۷تا ۸  تنظیم شود با استفاده از محلول های بدون سیلیس آمونیوم هیدروکسید و سدیم هیدروکسید. به منظور تثبیت نمونه را باید در ظرف های پلی اتیلنی ذخیره کرد. ( اگر پی اچ تنظیم نشود ، به تدریج رسوب تشکیل خواهد شد. اگر نمونه برای اندازه گیری سیلیس در شیشه ذخیره شود، ممکن است که تاثیر مستقیمی روی خروجی اندازه گیری سیلیس داشته و مقدار blank تغییر کند)

   

5. محلول اگزالیک اسید : مقدار 7.5 گرم H2C2O4⋅H2O در آب حل شده و به حجم رسانده شود.
6. محلول سیلیس stock : مقدار 4.73 گرم Na2SiO3⋅9H2O در آب حل شود و تا حجم ۱۰۰۰ میلی لیتر رقیق شود.
7. استاندارد محلول سیلیس : مقدار ۱۰ میلی لیتر محلول stock به ۱۰۰۰میلی لیتر با آب. ۱ میلی لیتر برابر با ۱۰ میکروگرم سیلیس است. غلظت دقیق از محاسبات محلول  stock سیلیس بدست می آید. ظرف ها با استوپر های پوشیده شود.
8. محلول رنگ دائمی: محلول پتاسیم کرومات (حل کردن مقدار 630 میلی گرم K2CrO4 در آب رقیق کردن تا حجم ۱ لیتر) محلول برواکس (حل کردن ۱۰ گرم Na2B4O7⋅10H2O در آب و رساندن آن به حجم ۱ لیتر )

با توجه به مطالب و بالا و تهیه موارد فوق نوبت به دستورالعمل کار با دستگاه و اندازه گیری سیلیس  که در مطلب بعدی تشریح خواهد شد.