روش اندازه‌گیری سرب در آب
روش اندازه‌گیری سرب در آب
میزان سرب در آب با روش‌های مختلفی آزمایش می‌شود که ما در این متن یکی روش اندازه گیری سرب در آب را توضیح می‌دهیم. در آزمایشگاه دانش بنیان آبرام همه پارامترهای مربوط به آزمایش انواع آب (میکروبی، شیمیایی، فیزیکی، فلزات سنگین و غیره) آزمایش می شود. جهت اطلاع از تست های قابل انجام و نحوه ارسال نمونه با ما تماس بگیرید.
استفاده از معرف دی‌تیزون
در این روش یون‌های سرب با غلظت بین 10 تا 1000 میکروگرم بر لیتر اندازه‌گیری می‌شود.
مزاحمت‌ها و نحوه حذف آن‌ها:
یون‌های بیسموت، ایندیوم و تالیوم در این روش ایجاد مزاحمت می‌نمایند. سایر کاتیون‌ها را می‌توان با پتاسیم سیانید حذف نمود. البته مزاحمت آن‌ها در غلظت حدود ppm 100 می‌تواند موثر باشد.
– یون‌های فسفات در غلظت بالای ppm 100 نیز مزاحمت ایجاد نمی‌کنند.
جهت حذف سولفیدها به نمونه آب مورد نظر چند قطره نیتریک اسید اضافه کنید و تا خشک کردن تبخیر نمایید. مجدداً نمونه را با نیتریک اسید مرطوب نمایید و عمل فوق را تکرار کنید. باقی‌مانده را 50 میلی‌لیتر آب مقطر و 2 میلی‌لیتر محلول پتاسیم سدیم تارتارات همراه با گرم کردن حل نمایید. می‌توان مزاحمت مواد اکسید کننده و یون‌های سه ظرفیتی را با افزودن محلول هیدرازین‌کلرید حذف نمود.
البته مقادیر کمتر از ppm 20 مزاحمت ایجاد نمی‌کنند.
ترکیبات آلی سرب و سایر مواد آلی (که مصرف پتاسیم پرمنگنات آن بالای ppm 25 باشد) به وسیله تبخیر کردن با سولفوریک اسید و چند قطره نیتریک اسید متلاشی می‌گردند.
تذکر: نظر بر این که بعضی از ترکیبات نظیر سرب سولفات و سرب فسفات حلالیت جزئی دارند باید قبل از اندازه‌گیری آن‌ها را به کمک سدیم و پتاسیم تارتارات به صورت محلول درآورید.
مواد و محلول‌های مورد نیاز:
– محلول استاندارد یک گرم بر لیتر سرب از سرب نیترات Pb(NO3)2
– محلول دی‌تیزون:
15 میلی‌گرم دی تیزون (5 و 1 دی فنیل تیوکاربازون) را در یک لیتر کلروفرم حل نمایید و در ظرف قهوه‌ای نگهداری کنید.
این محلول قبل از استفاده باید توسط دستگاه مورد استفاده کنترل شود، به این صورت که جذب محلول سالم آن توسط اسپکتروفتومتری روی طول موج nm 605 عدد یک را نشان دهد.
– محلول پتاسیم سدیم تارتارات:
از حل نمودن 20 گرم نمک مورد نظر در 80 میلی‌لیتر آب به دست می‌آید.
– محلول شماره یک I
محلولی از 20 گرم سدیم کلرید، 10 میلی‌لیتر هیدرازین هیدروکسید 24 درصد و 70 میلی‌لیتر کلریدریک اسید یک نرمال تهیه نمایید و با آب‌مقطر دوبار تقطیر شده یا با آب بی‌یون به حجم 100 میلی‌لیتر برسانید.
– محلول شماره دو II
جهت تهیه محلول فوق 20 گرم پتاسیم هیدروژن کربنات، 5 گرم پتاسیم سیانید و 5 گرم سدیم پتاسیم تارتارات را در 20 میلی‌لیتر محلول آمونیاک 25 درصد و کمی آب‌مقطر حل نمایید آن‌گاه حجم محلول را با آب‌مقطر به حجم 100 میلی‌لیتر برسانید.
روش آزمایش:
چنان چه عوامل مزاحم در نمونه موجود باشند ابتدا باید اقدام به پوشش دادن آن‌ها نمایید. 250-50 میلی‌لیتر از نمونه را (بستگی به مقدار سرب دارد که نباید از ppb100 تجاوز کند) بردارید و با کلریدریک اسید مینیمم 25 درصد اسیدی نمایید. آن را به مدت 5 دقیقه جهت خارج شدن کربن‌دی‌اکسید بجوشانید و با محلول آمونیاک خنثی نمایید.
محلول را در داخل یک ظرف جدا کننده (دکانتور) بریزید و به ازاء هر 50 میلی‌لیتر نمونه 5 میلی‌لیتر محلول شماره1، 5 میلی‌لیتر محلول شماره 2 و جهت کل نمونه 25 میلی‌لیتر محلول دی‌تیزون اضافه نمایید سپس به مدت 5 دقیقه تکان دهید و لایه کلروفرم را تخلیه کنید و صاف نمایید مقدار جذب را روی طول موج 515 نانومتر اندازه بگیرید و مقدار سرب را با استفاده از منحنی استاندارد محاسبه کنید.
از آب‌مقطر به عنوان شاهد که با روش بالا آماده شده باشد استفاده نمایید.
منحنی استاندارد نیز با استفاده از محلول رقیق شده سرب نیترات استاندارد به روش بالا تهیه و رسم می‌گردد.
