روش اندازه‌گیری سولفور (سولفید) آب

یکی از روش‌های اندازه‌گیری سولفور (سولفید) آب روش تیتراسیون می‌باشد که ما در اینجا روش تیتراسیون « بعد از رسوب دادن به صورت کادمیوم سولفید » را توضیح می‌دهیم. در شرکت دانش بنیان آب راهبر محاسب (آبرام) علاوه بر تست سولفور (سولفید)، بقیه پارامترهای مربوط به آب (شیمیایی، فیزیکی، میکروبی، فلزات سنگین و … ) آزمایش می‌شود. جهت درخواست آزمایش آب با آزمایشگاه تماس بگیرید.

روش تیتراسیون « بعد از رسوب دادن به صورت کادمیوم سولفید »

سولفورهای فلزات قلیایی و قلیایی خاکی و بعضی دیگر از سولفورهای فلزی مخصوصاً فروسولفید از بوی هیدروژن سولفیدی که در اثر اسیدی نمودن نمونه آب توسط کلریدریک اسید آزاد می‌شود قابل تشخیص می‌باشند. هم‌چنین هیدروژن سولفید آزاده شده می‌تواند کاغذ مرطوب آغشته به سرب استات را قهوه‌ای نماید.

سولفورهای فلزات سنگین مانند مس، نیکل، یا سرب سولفید به سختی توسط روش H₂S آزاد می‌نماید. به این جهت عمل فوق با افزایش نیتریک اسید و حرارت برای این فلزات انجام می‌گیرد.

این روش جهت تعیین یون‌های سولفور در غلظت‌های بالاتر از دو میلی‌گرم بر لیتر S^2- کاربرد دارد و به علاوه برای سولفورهایی که به وسیله کلریدریک اسید تجزیه می‌گردد استفاده می‌شود.

مزاحمت‌های اندازه‌گیری سولفور (سولفید) و نحوه حذف آن‌ها:

در حذف مزاحمت‌های اندازه‌گیری سولفور (سولفید)، مواد آلی توسط کادمیوم سولفید و پنبه‌نسوز (آزبست) جذب می‌شوند. مزاحمت هیدروژن سولفید با گذرانیدن آن از میان گاز ازت در حالت سرد از میان می‌رود. جداسازی دقیق هیدروژن سولفید یون‌های سولفور غیر ممکن می‌باشد.

مواد و محلول‌های مورد نیاز برای اندازه‌گیری سولفور (سولفید): 

1- محلول کادمیوم استات:

5 گرم کادمیوم استات را در 30 میلی‌لیتر استیک اسید 96 درصد (1.06 = d) و 65 میلی‌لیتر آب بدون یون حل نمایید.

2- محلول ید 0/01 نرمال:

100 میلی‌لیتر محلول 0/1 نرمال ید را با آب بدون یون به حجم یک لیتر برسانید.

3- محلول سدیم تیوسولفات 0/01 نرمال:

100 میلی‌لیتر محلول سدیم تیوسولفات 0/1 نرمال را با آب بدون یون به حجم یک لیتر برسانید.

4- فسفریک اسید:

124 میلی‌لیتر ارتوفسفریک اسید 85 درصد (1.71 = d) را با 500 میلی‌لیتر آب بدون یون رقیق نمایید.

5- محلول تصفیه کننده ازت:

5 گرم مرکوریک کلرید را در محلولی از پتاسیم پرمنگنات حل کنید و سپس با آن به حجم 100 میلی‌لیتر برسانید ( محلول پرمنگنات را از حل نمودن 2 گرم پتاسیم پرمنگنات در 100 میلی‌لیتر آب بدون یون به دست آورید)

روش آزمایش سولفور (سولفید):

 1- کاربرد این روش مواقعی می‌باشد که مواد آلی بیشتر از آن چه قابل جذب است وجود نداشته باشد و به علاوه هیدروژن سولفید آزاد نیز موجود نباشد.

یک بطری  شیشه‌ای با حجم مشخص را با نمونه کاملاً پر نمایید و به آن 5 میلی‌لیتر محلول کادمیم استات اضافه نمایید، درب آن را ببندید و کاملاً تکان دهید، نمونه را حداقل به مدت 5 ساعت ساکن نگه دارید. سپس روی پنبه‌نسوز رسوب کادمیم سولفید را فیلتر نمایید و آن را با آب بدون یون بشویید. پنبه‌نسوز و رسوب روی آن را به داخل یک ارلن انتقال دهید و به آن 50 میلی‌لیتر یا بیشتر محلول ید 0/01 اضافه نمایید. محلول را با 20 میلی‌لیتر فسفریک اسید، اسیدی نمایید. پس از 20 دقیقه مازاد محلول ید را با محلول تیوسولفات 0/01 نرمال تیتراسیون برگشتی نمایید. از محلول زینک یدید نشاسته‌ای و یا چسب نشاسته به عنوان معرف استفاده نمایید. با استفاده از رابطه زیر مقدار سولفور را محاسبه نمایید.

a = میلی‌لیتر ید 0/01 نرمال اضافه شده

b = میلی‌لیتر محلول سدیم تیوسولفات 0/01 نرمال مصرف شده

C = حجم بطری درب‌دار نمونه‌گیری

یک میلی اکی‌والان یون‌های سولفور برابر 16/03 میلی‌گرم S^2-

2- چنان‌چه مقدار بیشتری از مواد آلی قابل جذب یا هیدروژن سولفید آزاد وجود داشته باشد روش زیر جهت اندازه‌گیری سولفید به کار برده می‌شود.

وسایل مورد نیاز شامل یک دستگاه تقطیر متصل به یک قیف جداکننده و بطری شست‌وشو دهنده که ورودی آن متصل به کپسول ازتی می‌باشد که شامل سیستم خالص‌سازی ( یک بطری حاوی محلول جهت شست‌وشو و تصفیه گاز ازت) می‌باشد، به بطری تصفیه گاز ازت 100 میلی‌لیتر خالص کننده ( تصفیه کننده) گاز اضافه نمایید، آن‌گاه به ظرف تقطیر توسط قیف جداکننده 200 میلی‌لیتر آب مورد آزمایش یا بیشتر که بستگی به غلظت سولفید مورد اندازه‌گیری دارد) اضافه نمایید. 30-20 میلی‌لیتر محلول کادمیوم استات به بطری شست‌وشو دهنده و 50 میلی‌لیتر کلریدریک اسید به ظرف تقطیر اضافه نمایید.

هیدروژن سولفوره آزاد شده در محلول کادمیوم استات جمع‌آوری کنید. زمانی که عمل تجزیه کامل گردید باقی‌مانده هیدروژن سولفوره موجود در ظرف تقطیر را توسط جریان گاز ازت و حرارت ملایم به داخل ظرف حاوی محلول کادمیوم استات عبور دهید، پس از 5 ساعت رسوب کادمیوم سولفید را توسط پنبه‌نسوز فیلتر نمایید و با آب بدون یون بشویید، سپس رسوب شسته شده را در ظرف مناسب بریزید و در 50 میلی‌لیتر یا بیشتر از محلول ید 0/01 نرمال حد نمایید، محلول را با فسفریک اسید، اسیدی نمایید و پس از 20 دقیقه مقدار ید اضافی را با محلول تیوسولفات 0/01 نرمال تیتر نمایید.

از شناساگر زینک یدید به عنوان معرف استفاده کنید. با استفاده از رابطه زیر مقدار سولفور را محاسبه نمایید. چنان‌چه اندازه‌گیری کامل سولفید و هیدروژن سولفوره آزاد ( هیدروژن سولفید) مورد نیاز باشد، ابتدا اکسیژن موجود در دستگاه را توسط ازت خارج نمایید و سپس بقیه کارهای بالا را ادامه دهید.

a = میلی‌لیتر ید 0/01 نرمال اضافه شده

b = میلی‌لیتر محلول سدیم تیوسولفات 0/01 نرمال مصرف شده

C = میلی‌لیتر نمونه مورد استفاده

یک میلی اکی‌والان یون‌های سولفور برابر 16/03 میلی‌گرم S^2- می‌باشد.