روش اندازه‌گیری کادمیم در آب

یکی از روش‌های اندازه‌گیری کادمیوم در آب، روش نورسنجی با استفاده از معرف دی‌تیزون می‌باشد که در زیر به توضیح آن پرداخته می‌شود. در آزمایشگاه شرکت دانش بنیان آبرام علاوه بر فلزات سنگین، تقریبا همه پارامترهای میکروبی، شیمیایی و … به صورت  آزمایش می‌شود. جهت مشاوره و هماهنگی برای ارسال نمونه با کارشناسان ما تماس بگیرید.

روش نورسنجی با استفاده از معرف دی‌تیزون (5و1 دی‌فنیل تیوکاربازون)

روش فوق جهت اندازه‌گیری کمی یون‌های کادمیم بین غلظت‌های 0/1  تا 20 میلی‌گرم بر لیتر کادمیم مناسب می‌باشد.

مزاحمت‌ها و نحوه حذف آن‌ها:

می‌توان یون‌های روی، مس، سرب، منگنز، کرم، نیکل، نقره و قلع به میزان بالاتر از 10 میلی‌گرم در حجم نمونه مورد استفاده را با ایجاد شرایط خاص مربوط به واکنش پوشش داد. مزاحمت یون‌های کبالت بیشتر از 10 میلی‌گرم در آب اولیه با افزایش 1/5  میلی‌لیتر محلول دی‌متیل گلی اکسیم از میان می‌رود.

یون‌های آهن سه ظرفیتی در غلظت حدود 50 میلی‌گرم در حجم آب مورد استفاده ایجاد مزاحمت می‌نماید غلظت‌های چند برابر شده از عناصر مزاحم بالا را می‌توان با کمک استخراج تکراری جدا نمود. مزاحمت مواد آلی (که ظرفیت مصرفی پتاسیم پرمنگنات آن‌ها بیشتر از 30 میلی‌گرم بر لیتر باشد) را می‌توان با تبخیر کردن نمونه همراه با افزودن 5 میلی‌لیتر سولفوریک اسید و 5 میلی‌لیتر نیتریک اسید از میان برد.

می‌توان عوامل اکسید کننده را با افزودن محلول هیدروکسیل آمونیوم کلرید حذف نمود، به علت حساسیت زیاد روش و حالت جذب کادمیم به سوی سطح لازم است وسایل شیشه‌ای مورد استفاده را کاملاً تمیز نمایید و پس از شست و شوی طبیعی، توسط نیتریک اسید 1+1 آبکشی کنید و سپس با آب بدون یون شست و شو دهید.

مواد و محلول‌های مورد نیاز:

1- محلول استاندارد ppm 1000 کادمیم:

یک گرم کادمیم را در 20 میلی‌لیتر آب بدون یون و 5 میلی‌لیتر کلریدریک اسید 37 درصد (1/19=d) به همراه گرم کردن حل نمایید سپس حجم محلول را با آب بدون یون به یک لیتر برسانید.

2- محلول دی متیل گلی اکسیم:

3/6 گرم دی‌متیل گلی‌اکسیم (نمک دی‌سدیم) را در 100 میلی‌لیتر آب‌مقطر حل نمایید.

3- محلول دی تیزون a :

50 میلی‌گرم دی تیزون (دی‌فنیل‌تیوکاربازون) را در 500 میلی‌لیتر کلروفرم حل نمایید و محلول را پس از قرار دادن یک لایه سولفوریک اسید 0/1 نرمال روی سطح آن، در بطری قهوه‌ای و داخل یخچال نگهداری کنید. این محلول به مدت یک هفته پایدار خواهد بود.( پایداری محلول‌ها تا حدود زیادی به نحوه نگهداری آن‌ها بستگی دارد).

4- محلول دی تیزون b :

50 میلی‌لیتر محلول  a را در یک بالن ژوژه 500 میلی‌لیتری با کلروفرم به حجم 500 میلی‌لیتر برسانید. نگهداری این محلول همانند محلول a می‌باشد.

5- محلول هیدروکسید آمونیوم کلرید:

جهت تهیه این محلول 250 گرم هیدروکسیل آمونیوم کلرید را در 850 میلی‌لیتر آب بدون یون حل نمایید.

6- محلول پتاسیم‌سدیم‌تارتارات:

250 گرم نمک فوق را در یک لیتر آب بدون یون حل نمایید

7-سدیم هیدروکسید دو نرمال

8- محلول a پتاسیم سیانید، سدیم هیدروکسید:

400 گرم سدیم هیدروکسید و 10 گرم پتاسیم سیانید را در 800 میلی‌لیتر آب بدون یون حل نمایید.

9- محلول b پتاسیم سیانید، سدیم هیدروکسید:

400 گرم سدیم هیدروکسید و 0/5 گرم پتاسیم سیانید را در 800 میلی‌لیتر آب بدون یون حل نمایید.

10- نیتریک اسید1+1:

جهت تهیه این محلول از اسید 65 درصد و آب بدون یون استفاده کنید.

11- کلریدریک اسید 2 نرمال

12- محلول تارتارات اسید:

20 گرم (+)L تارتاریک اسید را در یک لیتر آب بدون یون حل نمایید، چون محلول موقع مصرف باید سرد باشد آن را در یخچال نگهداری کنید.

روش آزمایش:

50 میلی‌لیتر یا حجم کمتری از نمونه که در هر میلی‌لیتر آن بین 0/5 تا 20 میکروگرم Cd²⁺ می‌باشد را در داخل یک بشر شیشه‌ای بریزید، ترکیبات حل نشده کادمیم را با افزودن 5 میلی‌لیتر کلریدریک اسید 2 نرمال و حرارت دادن به مدت ده دقیقه به صورت محلول درآورید، چنان‌چه محلول کدر بود آن را صاف نمایید، پس از خنک شدن 5 میلی‌لیتر محلول پتاسیم سدیم تارتارات، یک قطره محلول متیل اورانژ اضافه نمایید، قطره قطره محلول سدیم هیدروکسید اضافه کنید تا رنگ محلول از  قرمز به زرد مایل به نارنجی تغییر رنگ دهد. محلول را به طور کامل به یک قیف جدا کننده 100 میلی‌لیتری انتقال دهید، 5 میلی‌لیتر محلول a (پتاسیم سیانید، سدیم هیدروکسید)، 2 میلی‌لیتر محلول هیدروکسید آمونیوم کلرید و 15 میلی‌لیتر محلول a دی‌تیزون اضافه کنید و پس از هر افزایش کاملاً به هم بزنید. محلول را به مدت یک دقیقه تکان دهید و اجازه دهید لایه‌ها کاملاً جدا شوند.

فاز حلال را به قیف جدا کننده 100 میلی‌لیتری دیگری که محتوی 25 میلی‌لیتر محلول تارتاریک اسید سرد می‌باشد انتقال دهید، 10 میلی‌لیتر کلروفرم به قیف اول اضافه نمایید، به مدت یک دقیقه تکان دهید. اجازه دهید لایه کلروفرم جدا شود و سپس آن را به دومین قیف جداکننده انتقال دهید، باید توجه نمایید به هیچ وجه فاز آبکی قلیایی قوی وارد نشود. به مدت دو دقیقه قیف جداکننده دوم را تکان دهید و فاز کلروفرم را تخلیه کنید و دور بریزید.

مجدداً 5 میلی‌لیتر  کلروفرم اضافه کنید و به مدت یک دقیقه تکان دهید و یک مرتبه دیگر پس از جدا شدن فاز کلروفرم آن را تخلیه کنید و دور بریزید. چنان‌چه استخراج‌های بعدی جهت برطرف نمودن غلظت‌های بالای عوامل ممانعت کننده لازم بود بار دیگر فاز تارتاریک اسید را با 5 میلی‌لیتر محلول پتاسیم سدیم تارتارات، 5 میلی‌لیتر محلول a پتاسیم سیانید، 2 میلی‌لیتر محلول هیدروکسیل آمونیوم کلرید و 15 میلی‌لیتر محلول a دی‌تیزون آماده کنید و مطابق روش شرح داده شده در بالا عمل نمایید.

به محلول سرد تارتاریک اسید یک قطره محلول هیدروکسیل آمونیوم کلرید و 15 میلی‌لیتر محلول b دی‌تیزون و 5 میلی‌لیتر محلول b پتاسیم سیانید-سدیم هیدروکسید به همان روش اضافه کنید و به مدت یک دقیقه آن را تکان داده اجازه بدهید لایه‌ها جدا شوند. فازکلروفرم را از میان یک گلوله پشم، پنبه‌ای در داخل ظرف درب پوش‌دار یا مستقیماً داخل سل فیلتر نمایید و رویطول موج 530 نانومتر مقدار جذب نور آن را اندازه‌گیری نمایید، جهت نمونه شاهد از آب بدون یون هم حجم با نمونه به همان روش نمونه استفاده نمایید.

رسم منحنی استاندارد با استفاده از محلول رقیق شده استاندارد کادمیم و به همان روش تهیه و آماده‌سازی نمونه انجام می‌پذیرد.

منبع:

آزمایش‌های آب، محمود پیکری، احمد کرباسیان