نيتروژن كل كجلدال :

نيتروژن كل كجلدال عبارت از اندازه گيري نيتروژن آلي و نيتـروژن آمونيـاكي در نمونه آب، خاک یا فاضلاب اسـت. رشـد بيولـوژيكي ميكروارگانيسم ها به نيتروژن آمونياكي نياز دارد كه به وسيله ميكروارگانيسم ها با تركيب سلول مبدل مي شـود. نيتـروژن آلي شامل مواد طبيعي مثل پروتئينها و پپتيدها، اسيدهاي نوكلوئيك و اوره و بسـياري از مـواد آلـي مصـنوعي اسـت و ممكن است از كمتر از 1ميليگرم در ليتر تا بيش از 10ميليگرم در ليتر تغيير نمايد. نيتروژن آمونياكي در بخش قبل بحث شده است. 

اين روش براي تعيين برخي از اشكال نيتروژن مثل آزايد، آكساين، آزو و هيدرازون با شكست مواجه مي شود.

جهت مشاهده ویدیو اندازه گیری نیتروژن کل ، کلیک کنید.

تجزيه نيتروژن كل كجادال شامل استفاده از اسيدها و بازهاي قوي در دماي بالا است. اين مواد مـيتواننـد موجـب سوختگي شديد شيميايي اشخاص شوند و جهت فلزات و ديگر مواد، خورنده هستند. بنابراين كار بـا ايـن مـواد بايـد بـا احتياط توام باشد و از اقدامات مناسب حفاظتي بايد تبعيت شود. اين اقدامات شامل پوشـيدن لبـاس مناسـب حفـاظتي مثل عينكهاي ايمني، پيشبندهاي لاستيكي،  ستكشهاي لاستيكي يا غير آزبستي محافظ در برابر گرما ميباشد و داراي مواد مناسب قابل دسترس براي تميز كردن هرگونه ريختنهايي(Spillage)كه ممكن است رخ بدهد باشد. عـلاوه بـر آن هضم (Digestion) موجب ايجاد بخارهاي SO3ميشود كه هم تحريك آميز است و هم سمي است. وسـايل هضـم بايد با روشهاي دفع بخارهاي SO3مجهز شوند. شخص آزمايش كننده بايد كاملا با هر مرحلـه از روش كـار بـراي هـر كدام از مراحل آماده سازي معرفها و آناليز قبل از انجام آناليز آشنا باشد. مراقبتهاي زيادي بايـد در كليـه مراحـل بـه عمل آيد، جايي كه با محلولهاي داغ سر و كار دارند يا جايي كه محلول شامل غلظت بالايي از يـك بـاز بـه محلـولي بـا غلظت بالاي اسيد اضافه ميشود يا برعكس.

روش و حجمهاي مشخص شده، براي اندازهگيريهـاي بـزرگ كجلـدال (مـاكرو كجلـدال) اسـت. وسـايل در دسترس است و مقادير معرف و نمونه ميتواند براي انجام آناليز بر روي اشل جزئي اصلاح شود.

لوازم مورد نياز آزمایش نيتروژن كل كجلدال :

• وسايل هضم كجلدال مجهز به سيستم دفع بخار Fume در ظرفيتهاي از 1تا 12نمونه قابل تهيه است.
• وسايل تقطير كجلدال با وسايل هضم مناسب
• پرل شيشهاي يا سنگهاي جوش مقاوم در برابر اسيد
• وسايل مربوط به تيتراسيون

معرفهاي شيميايي مورد نياز نيتروژن كل كجلدال :

• آب مقطر بدون آمونياك ،  يك دهم ميليليتر اسيد سولفوريك غليظ را به 1ليتر آب مقطر اضافه كنيد و مجدداً تقطير نماييد.
• اسيد سولفوريك 6نرمال:
  در حين بهم زدن 167ميليليتر از اسيد سولفوريك غليظ را به آهستگي به 800ميليليتر آب مقطر بدون آمونياك اضافه كنيد، تا دماي اتاق سرد كنيد و با آب مقطر بدون آمونياك تا حجم 1ليتر رقيق سازيد.
  احتياط: افزودن اسيد سولفوريك غليظ به آب مقدار زيادي گرما توليد ميكند
• معرف شيميايي هضم:
  مقدار 134گرم K2SO4را در 650ميليليتر آب مقطر بدون آمونياك حل كنيد و در حين بهم زدن، 200ميليليتر از اسيد سولفوريك غليظ را به آن اضافه نماييد.
  احتياط: افزودن اسيد سولفوريك غليظ به آب مقدار زيادي گرما توليد ميكند. در حالي كه بهم زدن انجام ميگيرد، محلول تهيه شده با حل كردن 2گرم از HgOقرمز (اكسيد جيوه) در 25ميليليتر اسيد سولفوريك 6نرمـال را بـه آن بيافزاييد. معرف شيميايي هضم را به منظور جلوگيري از بلوري شدن بالاي 14درجه سلسيوس نگهداري كنيد.
• محلول معرف فنل فتالئين:
  مقدار 80ميليگرم فنل فتالئين را در 100ميليليتر متانول حل كنيد.
• معرف شيميايي هيدروكسيد سديم – تيوسولفات سديم:
  مقدار 50گرم NaOHو 25گرم Na2S2O3.5H2Oرا در حال بهم زدن در 700ميليليتـر آب مقطـر حـل كنيـد، سپس آنرا سرد كنيد و تا حجم 1ليتر رقيق سازيد.
  احتياط: افزودن مقادير زياد NaOHبه آب مقادير زيادي گرما توليد ميكند كه شايد موجب جوشيدن محلول شود.
• محلول معرف مخلوط شده6
  مقدار 200ميليگرم معرف متيل رد را در 100ميليليتر از اتيل الكل 95درصد يـا الكـل ايزوپروپيـل حـل كنيـد. 100ميليگرم متيلن بلو را در 50ميليليتر از اتيل الكل 95درصد يا الكل ايزوپروپيل حل كنيد. محلـولهـا را بـا هـم مخلوط كنيد.
• محلول اسيد بوريك شاهد:
  مقدار 20گرم H3BO4را در آب مقطر بدون آمونياك حل كنيد، 10ميليليتر از محلـول معـرف مخلـوط را اضـافه كنيد و با آب مقطر بدون آمونياك تا حجم 1ليتر رقيق كنيد.
• محلول اسيد سولفوريك، 0.02نرمال:
  با افزودن 27.8ميليليتر اسيد سولفوريك غليظ به 800ميليليتر آب مقطر بدون آمونياك و رقيق سازي تا حجم 1 ليتر، اسيد سولفوريك 1نرمال را آماده سازيد.
  احتياط: با افزودن اسيد سولفوريك غليظ به آب گرما توليد ميشود. اسيد سولفوريك 0.02نرمال را به وسيله رقيق سازي 20ميليليتر از اسيد سولفوريك 1نرمال تا حجم 1ليتر با آب مقطر بدون آمونياك تهيه نماييد.

روش كار  آزمایش نيتروژن كل كجلدال :

Aميليليتر ماده تيتر كننده مورد نياز براي نمونه؛ = Bميليليتر ماده تيتر كننده مورد نياز بـراي شـاهد ؛ = 14وزن اكي والان نيتروژن، 1000ميليگرم در گرم؛ = 0.02نرماليته اسيد سولفوريك؛ و = 1000ميليگرم در گرم