کروماتوگرافی گازی طیف سنجی جرمی
کروماتوگرافی گازی طیف سنجی جرمی
همانطور که در مطالب قبلی کروماتوگرافی گازی طیف سنجی جرمی توضیح داده شد، دستگاه از بخش های متفاوتی تشریح شده است که در به تشرح اجزا مختلف دستگاه GC پرداختیم، هم اکنون به تزریق یا INJECTION می پزدازیم.
تزریق کروماتوگرافی گازی طیف سنجی جرمی
چون ظرفیت ستونهاي مویی براي گنجایش نمونه خیلی کم میباشد بـا حـضور نمونـه بـیش از ظرفیـت سـتون امکان بروز Over loadingوجود دارد بنابراین روشهاي تزریق متعددي به ویژه براي سـتونهـاي مـویی پیـشنهاد شده اند.
تزریق نمونه هاي گازي
که بیشتر از طریق Valveانجام میگیرد و در اصطلاح (Gas Sampling Valve) (GSV) نامیده میشوند. در این حالت نمونه هاي گازي توسط بمب هاي مخصوص نمونه گیري گرفته شده و به دسـتگاه تزریـق مـیشـوند. قطعاتی که براي تزریق لازم هستند. عبارتند از :
- ولو یا شیر مخصوص تزریق که به 2حالت باز (inject) و بسته (Fill) میتواند انجام وظیفه کند.
- (Sample loop)یا حلقه نمونه که به نسبت حجمی که باید نمونه تزریق گردد انـدازه هـاي مختلفـی مـیتوانـد داشته باشد.
- مسیرهاي ورودي و خروجی نمونه که جهت شست وشوي لوپ و ورود و خروج به کار میروند.
جهت تزریق، بمب نمونه گیري توسط رابط مخصوص به قسمت ورودي وصل میشود و مـدتی Sample loop را با جریان مداوم و آرامی از نمونه شستشو میدهیم (در این حالت ولو بسته است) و سپس با قطع جریان نمونـه، ولـو را به حالت inject قرار میدهیم و بدین ترتیب نمونه موجود در Sample loop وارد ستون مـیگـردد. در حالـت عادي ولو 6 راهه استفاده میشود البته سیستمهاي تزریق گازي متنوعی از جمله سیستم اتوماتیک و سیـستم شـیر دو عددي که بیشتر در دستگاه هایی که عمل Back flashانجام میگیرد اسـتفاده مـیشـود و معمـولاً یکـی از شـیرها (ولوها) 6راهه و شیر دیگر 8راهه میباشد. ولوهاي 10راهه نیز وجود دارد که داراي کاربردهاي ویژه میباشد.
تزریق نمونه هاي مایع
نابه دلایلی که گفته شد در ستون هاي مویی مقدار کمی نمونه لازم است تا عمل آنـالیز بـرروي آن انجام گیرد و گاهی مقدار لازم نمونه به قدري کم است که با سرنگهاي در دسترس قادر به تزریق آن مقادیر نیـستیم؛ بنابراین روشهاي تزریق و injectorهاي توسعه یافته تري براي این منظور طراحی شده اند که به 4نمونه ازآنها کـه متداولتر میباشند اشاره میشود؛ لازم به ذکر است که injectorهـاي مـایع در سـتون هـاي packedنیـز بـه کـار میروند.
تزریق مستقیم The direct injection
تزریق مستقیم یکی از معمولیترین روشهاي تزریق در کروماتوگرافی گازی طیف سنجی جرمی میباشد این روش را تزریق تبخیري نیز مـینامنـد. در این روش نمونه توسط سرنگ به درون یک محفظه گرم که در آنجا عمل تبخیـر ناگهـانی صـورت مـیگیـرد وارد میشود و سپس به وسیله جریان گاز حامل به درون ستون هدایت میگردد. این روش تزریق منحصراً دردستگاه هـاي GCکه حاوي ستونهاي Packedیا ستون مویی از نـوع wide Boreهـستند بکـار مـیرود. در اسـتفاده از ولـو گازي (GSV) مانند آنالیز گازها تزریق مستقیم بیشتر مناسب است. سیستم injectorمستقیم از 4قـسمت اساسـی تشکیل یافته است :
- ورودي نمونه
- اتاقک بخار براي نمونه هاي مایع
- قسمت ورودي گاز حامل
- اتصال دهنده براي ستون
مهمترین قسمت ،injectorقالب تزریق کننده یا The injector blockمیباشـد .ایـن قـسمت توسـط آون injectorگرم میشود و یک خط گازي به آن وصل میباشد. همچنین یـک روزنـه بـه عنـوان ورودي نمونـه در آن تعبیه شده است. این روزنه به وسیله سپتوم (Septum) به طور کامل بسته شده است و مانع نـشت گـاز یـا برگـشت نمونه بخار شده به بیرون میشود. یک اتاقک کوچک به نام Linerدرداخل اینجکتـور قـرار داده مـیشـود و عمـل تبخیر در آنجا انجام میگیرد. اطاقک تبخیر یا Linerتوسط یک (Back ferruleمهره و واشر) درون قالب محکم شده و از طرف دیگر توسط مهره و ferruleبه ستون وصل میشود و یک لوله از گاز حامل وارد Linerمیشود و نمونه تزریق شده به داخل آنرا به ستون منتقل میکند. دماي تزریق یکی از پارامترهاي مهم در تزریق نمونه میباشـد. نمونه مایع باید به طور ناگهانی و سریع بخار گردد. دما باید به طور قابل توجهی بـالاتر از نقطـه جـوش اجـزاء نمونه باشد.
